[發明專利]量子點表面配體含量的測定方法與量子點墨水配制方法

有效

• 申請號: 201711352956.8
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN109932379B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 覃輝軍;葉煒浩;楊一行
• 申請（專利權）人: TCL科技集團股份有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙) 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

本發明提出量子點表面配體含量的測定方法與量子點墨水配制方法。采用本方法進行量子點墨水配置，能保證量子點墨水質量的均一性，能保證不同批次的量子點墨水的溶解性、干燥速率和咖啡環效應相同，能提高量子點顯示面板的像素分辨率、啟亮電壓、光電效率的均一性。

技術領域

本發明涉及量子點墨水技術領域，尤其涉及量子點表面配體含量的測定方法與量子點墨水配制方法。

背景技術

量子點，是指幾何尺寸小于其激子波爾半徑的半導體納米晶。量子點由于具有吸收帶寬、熒光發射帶窄、量子效率高、光穩定性好等優異的光學性質，在生物醫學、環境能源、照明顯示等領域中有巨大的潛在應用性。基于量子點發光的顯示技術近年來受到顯示行業的高度重視，與液晶顯示和有機發光顯示相比，量子點發光色域更廣、色純度更高、結構更簡單，穩定性更高，被認為是新一代顯示技術。

量子點顯示器件的制備技術包括噴涂、噴墨打印、狹縫涂布、凹板印刷和絲網印刷等。其中噴墨打印的具體過程是將量子點墨水噴射在承印物上，干燥后在特定位置形成量子點薄膜。與其他制備技術相比，噴墨打印具有成本低、便捷、打印質量高、適合大尺寸面板制作等特點。量子點墨水的制備是將量子點溶于特定溶劑，形成具有一定黏度、表面張力和電荷運輸能力的溶液。量子點墨水的黏度、表面張力和電荷運輸能力決定了噴墨打印時墨滴的潤濕能力、干燥速率、咖啡環效應和薄膜的光電性能，因此，量子點墨水的質量對噴墨打印效果起著至關重要的作用。而在量子點墨水配置過程中，量子點表面配體對量子點墨水有著重要影響，不僅影響量子點本身的光電性能，還會影響量子點墨水的溶解性和穩定性。常見的表面配體為羧酸、胺、烷基磷、烷基氧膦、烷基磷酸、硫醇等。表面配體對量子點自身光學性能的影響表現為：量子點的尺寸小于激子波爾半徑，激子在一定程度上暴露在表面，表面容易受到影響而降低其光學性能；當量子點表面原子數增多時，表面懸掛鍵也會急劇增多，原子配位不足導致量子點表面存在許多缺陷，電子或者空穴等缺陷的存在增加了非輻射復合的概率，導致正常輻射復合的復合效率大大降低。當加入適當的表面配體時，能有效減少量子點表面懸掛鍵，使激子不再暴露在表面，提高量子點的光學性能。表面配體對量子點溶解性和穩定性的影響表現為：量子點表面懸掛鍵的增多會使其表面自由能非常大，表面變得異常活潑，這也導致了系統不穩定，量子點會趨向于聚集以減小表面積，這會導致量子點溶液溶解性降低。引入表面配體后，配體的一端連接在量子點表面原子上，一端與溶液相溶，能減小量子點的表面能，提高量子點的溶解性，有效抑制量子點溶液產生沉淀。

在目前的量子點噴墨打印過程中，存在著一個普遍的問題，那就是同樣過程制備的不同批次的同種量子點，在同樣的墨水配方條件下配制成的墨水的性質卻不盡相同，究其原因，主要是量子點表面配體交換率不相同引起的。若量子點表面配體過少，則量子點不易溶解于墨水溶劑，從而無法進行噴墨打印。若不同批次的量子點表面配體交換率不同，則量子點墨水的溶解性、干燥速率和咖啡環效應也不盡相同，從而會影響發光層薄膜的質量，這直接導致了打印出的面板質量不均勻、像素分辨率低、啟亮電壓、光電效率不均一等問題。

發明內容

鑒于上述現有技術的不足，為了保障量子點墨水質量的穩定性，本發明首先提出一種量子點表面配體含量的測定方法，進一步的提出一種量子點墨水的配制方法。

一種量子點表面配體含量的測定方法，其中，包括：

提供樣品顆粒，所述樣品顆粒中的單個顆粒包括量子點和結合在所述量子點表面的含磷的有機配體，所述量子點中不含磷元素，所述有機配體為一種或多種，當所述有機配體為多種時，各所述有機配體之間的摩爾分子質量相差不超過5%；

運用核磁共振分析儀測定到有機配體中P元素占樣品顆粒的質量百分含量，計為量子點表面配體含量。

本發明的顆粒表面配體含量的測定方法，方法簡單，可操作性強，可用于評價不同批次量子點的合成質量，特別是為保證同一制備過程中合成的不同批次量子點的質量提供可靠保證。

本發明還提供一種量子點墨水的配置方法，其中，包括：