[發明專利]一種利用微乳液技術制備的微納米生物活性玻璃微球及其制備方法

在審

• 申請號: 201711352713.4
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108083618A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 陳曉峰;王聿棟;孫璐瑤;莫云飛;陳雪穎;羅曼
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C03B19/10
• 分類號: C03B19/10;C03B8/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

本發明公開了一種利用微乳液技術制備的微納米生物活性玻璃微球及其制備方法。該微納米生物活性玻璃微球的制備方法包括以下步驟：（1）將水、乙醇、有機溶劑和表面活性劑配成混合溶液，然后依次加入正硅酸乙酯、催化劑、磷酸三乙酯和硝酸鈣，攪拌均勻得到生物活性玻璃凝膠溶液；（2）將生物活性玻璃凝膠溶液離心分離，清洗得到濕態凝膠沉淀，再將濕態凝膠沉淀放置于烘箱中干燥，得到生物活性玻璃凝膠粉末；（3）將生物活性玻璃凝膠粉末置于高溫爐中熱處理，得到微納米生物活性玻璃微球。本發明制備的微納米生物活性玻璃微球具有分散性好且粒徑分布均勻的特點，是一種新型骨、齒科再生修復材料。

技術領域

本發明屬于生物醫用材料領域，具體涉及一種利用微乳液技術制備的微納米生物活性玻璃微球及其制備方法。

背景技術

上世紀70年代初， Hench教授通過熔融法制得45S5 (質量百分數：45%SiO2-24.5%Na2O-24.5%CaO-6%P2O5) 生物活性玻璃，該種材料具有良好的生物相容性和生物活性，已應用于臨床骨、齒及皮膚組織修復。但是熔融法的制備過程具有制備條件苛刻（大約1400度高溫制備），能耗高，易導致材料雜質離子摻雜，且材料顆粒表面致密，比表面積小，不利于離子釋放和體內降解。

近年來溶膠-凝膠法制備的生物活性玻璃由于其制備條件溫和，工藝易于控制，制備的產物具有較高的比表面積、成分均勻、生物活性高而為新型組織修復材料的制備提供了很好的方法。但單一的溶膠凝膠法制備的生物活性玻璃依然存在材料顆粒形貌不可控，顆粒團聚嚴重、分散性差等缺點。部分研究者通過引入有機模板劑改良了微米尺度范圍內的生物活性玻璃的分散性與形貌，但納米尺寸范圍的生物活性玻璃顆粒依舊存在團聚嚴重，分散性差，顆粒粒度分布不不均等缺點。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種利用微乳液技術制備的微納米生物活性玻璃微球及其制備方法。將微乳液技術應用于微納米生物活性玻璃的制備過程，通過構建相互獨立的反應單元，改善納米尺寸范圍的生物活性玻璃的團聚現象，制備出顆粒尺寸較小，粒徑分布均勻，單分散性優良的微納米生物活性玻璃微球。

本發明通過如下技術方案實現。

一種利用微乳液技術制備的微納米生物活性玻璃微球的制備方法，包括以下步驟：

（1）將水、乙醇、有機溶劑和表面活性劑配成混合溶液，然后依次加入正硅酸乙酯、催化劑、磷酸三乙酯和四水合硝酸鈣，攪拌均勻得到生物活性玻璃凝膠溶液；

（2）將步驟（1）所得生物活性玻璃凝膠溶液離心分離，清洗得到濕態凝膠沉淀，再將濕態凝膠沉淀放置于烘箱中干燥，得到生物活性玻璃凝膠粉末；

（3）將步驟（2）所得生物活性玻璃凝膠粉末置于高溫爐中熱處理，得到微納米生物活性玻璃微球。

優選的，所述水、乙醇、有機溶劑、表面活性劑及正硅酸乙酯的摩爾比為水：乙醇：有機溶劑：表面活性劑：正硅酸乙酯=10000：（1000~3000）：（60~250）：（2.5~10）：（10~60）。

優選的，步驟（1）中所述的有機溶劑為環己烷。

優選的，步驟（1）中所述的表面活性劑為陽離子表面活性劑。

進一步優選的，所述陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨；所述陽離子表面活性劑在生物活性玻璃凝膠溶液中的濃度為5~30mmol/L。

優選的，步驟（1）中所述的催化劑為堿性催化劑。

進一步優選的，所述堿性催化劑為氨水。