[發(fā)明專利]量子點表面配體含量的測定方法及量子點墨水的配制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711352578.3
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN109932405B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉煒浩;覃輝軍;楊一行
• 申請（專利權(quán)）人: TCL科技集團股份有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N31/16
• 代理公司: 深圳市君勝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

1.一種量子點墨水的配制方法，其特征在于，包括：提供樣品顆粒，所述樣品顆粒中的單個顆粒包括量子點和結(jié)合在所述量子點表面的有機配體，所述的有機配體選自含巰基的有機配體或含氮的有機配體，所述有機配體為一種或多種，當(dāng)所述有機配體為多種時，各所述有機配體之間的摩爾分子質(zhì)量相差不超過5％；

按如下量子點表面配體含量的測定方法分別測定不同批次的所述樣品顆粒的表面配體含量；選定其中一個批次樣品顆粒作為基準(zhǔn)批次樣品顆粒；

當(dāng)其它一批次樣品顆粒表面配體含量與所述基準(zhǔn)批次顆粒的表面配體含量相差不超過10％時，將所述其它一批次樣品顆粒用于配制墨水；

當(dāng)其它一批次樣品顆粒表面配體含量與所述基準(zhǔn)批次顆粒的表面配體含量相差超過10％時，將所述其它一批次顆粒表面配體含量調(diào)節(jié)至與所述基準(zhǔn)批次顆粒的表面配體含量相差在10％之內(nèi)后，將調(diào)節(jié)表面配體含量后的所述其它一批次樣品顆粒用于配制墨水；

所述量子點表面配體含量的測定方法，包括：

提供樣品顆粒；

用電位滴定法測定所述樣品顆粒中硫元素或氮元素占樣品顆粒的質(zhì)量百分含量，計為量子點表面配體含量；

其中，當(dāng)量子點表面的有機配體為含巰基的有機配體時，所述量子點中不含硫元素；當(dāng)量子點表面的有機配體為含氮的有機配體時，所述量子點中不含氮元素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點墨水的配制方法，其特征在于，基準(zhǔn)批次樣品顆粒的表面配體含量記為ω₁，當(dāng)其它一批次樣品顆粒表面配體含量ω₂高于110％ω₁時，通過去配體的方法，降低所述其它一批次樣品顆粒表面配體含量，所述去配體的方法包括：將所述其它一批次樣品顆粒與無機酸溶液混合，脫去所述其它一批次樣品顆粒表面的配體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的量子點墨水的配制方法，其特征在于，所述的無機酸溶液選自鹽酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的量子點墨水的配制方法，其特征在于，所述無機酸溶液的體積濃度為1.25％～5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的量子點墨水的配制方法，其特征在于，所述無機酸溶液中的溶劑為水、甲醇或乙醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的量子點墨水的配制方法，其特征在于，按所述無機酸的物質(zhì)的量為m_Q(ω₂-110％ω₁)/M_l～m_Q(ω₂-90％ω₁)/M_l，將所述其它一批次樣品顆粒與無機酸溶液混合，其中，m_Q為所述其它一批次樣品顆粒的質(zhì)量，M_l為S或N的摩爾分子質(zhì)量。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的量子點墨水的配制方法，其特征在于，不同批次的所述樣品顆粒通過同一制備過程制備得到。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點墨水的配制方法，其特征在于，所述用電位滴定法測定所述樣品顆粒中硫元素或氮元素占樣品顆粒的質(zhì)量百分含量，計為量子點表面配體含量的步驟包括：

將所述樣品顆粒進行溶解，得到樣品顆粒溶液；

在所述樣品顆粒溶液中插入指示電極、參比電極，將滴定劑滴至所述樣品顆粒溶液中進行電位滴定，并繪制E-V滴定曲線，根據(jù)滴定曲線滴定終點得到滴定劑使用量，換算成樣品顆粒中硫元素或氮元素與樣品顆粒的質(zhì)量百分含量，計為量子點表面配體含量，其中，E為電勢，V為滴定劑所使用的體積。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的量子點墨水的配制方法，其特征在于，所述電位滴定的測試條件為：設(shè)置電位預(yù)設(shè)值為15-18mV，電位平衡允許值為4-5mV，電位值記錄時間為0.5-1s，最小電位值記錄時間為0.5-1s，最大電位值記錄為5-10s，閾值＝200mV/mL。