[發明專利]一種石墨烯/聚吡咯甲烯三階非線性光學復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711351634.1
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108047406B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 李寶銘;百夢弟;施明偉
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C08G12/40
• 分類號: C08G12/40;C08G12/26;C08K9/04;C08K3/04;G02F1/361
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

1.一種石墨烯/聚吡咯甲烯三階非線性光學復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將二氯乙酰氯改性石墨烯和3-酰基吡咯加入到二氯甲烷中，超聲分散，同時滴加濃鹽酸，調控混合體系的pH值；所述二氯乙酰氯改性石墨烯的制備方法為：將200 mg氧化石墨烯和30 mL N, N-二甲基甲酰胺加入三口燒瓶，超聲0.5 h；反應體系降至0 ℃，滴加10 mL二氯乙酰氯；常溫下攪拌24 h，產物用乙醇洗滌至無殘余二氯乙酰氯；

（2）在N₂保護下，將4-烷氧基苯甲醛加入到步驟（1）制備的混合體系中，超聲反應后，分離、浸泡、洗滌和干燥，得到石墨烯/聚吡咯甲烷復合材料；

（3）利用四氯苯醌對步驟（2）制備的石墨烯/聚吡咯甲烷復合材料進行醌化處理，分離、洗滌和干燥后，得到石墨烯/聚吡咯甲烯復合材料，即為所述石墨烯/聚吡咯甲烯三階非線性光學復合材料。

2.根據權利要求1所述的石墨烯/聚吡咯甲烯三階非線性光學復合材料的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）稱取0.05 g二氯乙酰氯改性石墨烯和0.5~1.0 g 3-酰基吡咯分散在100 mL二氯甲烷中，超聲分散30~60 min，同時滴加濃鹽酸，調控混合體系的pH值為1~2；

（2）在N₂保護下，將1.0~2.5 g 4-烷氧基苯甲醛加入到步驟（1）制備的混合體系中，10~30 ℃超聲反應4~8 h；將二氯甲烷蒸干，得到黑色沉淀；用2 mol/L的氨水浸泡12 h；用去離子水淋洗濾餅至淋洗液為中性，再用乙醇淋洗濾餅至淋洗液為無色，80 ℃真空干燥24 h，得到石墨烯/聚吡咯甲烷復合材料；

（3）稱取0.2 g石墨烯/聚吡咯甲烷復合材料分散在30 mL甲苯中，加入0.1~0.3 g四氯苯醌，攪拌反應4~8 h；蒸出甲苯，剩余物用二甲亞砜淋洗至濾液無色，80 ℃真空干燥24 h，得到石墨烯/聚吡咯甲烯復合材料，即為所述石墨烯/聚吡咯甲烯三階非線性光學復合材料。

3.根據權利要求1或2所述的石墨烯/聚吡咯甲烯三階非線性光學復合材料的制備方法，其特征在于：所述3-酰基吡咯為3-乙酰基吡咯、3-丙酰基吡咯、3-丁酰基吡咯、3-己酰基吡咯、3-庚酰基吡咯和3-辛酰基吡咯中的任一種。

4.根據權利要求1或2所述的石墨烯/聚吡咯甲烯三階非線性光學復合材料的制備方法，其特征在于：所述4-烷氧基苯甲醛為4-甲氧基苯甲醛、4-乙氧基苯甲醛、4-丙氧基苯甲醛、4-丁氧基苯甲醛、4-辛氧基苯甲醛、4-癸氧基苯甲醛和4-十四烷氧基苯甲醛中的任一種。