[發(fā)明專利]磷酸提鈾制程

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711351569.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109837401B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃飛熊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃飛熊
• 主分類號(hào): C22B60/02
• 分類號(hào): C22B60/02;C22B3/38
• 代理公司: 北京世譽(yù)鑫誠(chéng)專利代理有限公司 11368
• 代理人: 仲伯煊

本發(fā)明涉及一種磷酸提鈾制程，其包含有第一循環(huán)反應(yīng)以及第二循環(huán)反應(yīng)；第一循環(huán)是用D₂T或D₂D(萃鈾能力較差，較便宜)萃取劑從磷酸(含鈾量約65～70μg/ml中分五段(MS101～105)連續(xù)萃取鈾(鈾含量增加5倍)以及反萃段用30％含F(xiàn)e²⁺磷酸(還原酸)分三段(MS106～108)連續(xù)反萃鈾到磷酸中(鈾濃度再濃縮34.7倍)，則第一循鈾含量可達(dá)到10g/l以上，而一旦還原酸Fe²⁺濃度不足須立即補(bǔ)足，為避免Fe²⁺被氧化(MS106～108)反應(yīng)槽必須水封并用氮?dú)忖g化，且B?73(Fe³⁺/Fe²⁺)的比值須控制在定值，借此來(lái)克服第一循環(huán)反萃效率不佳的情況，另外第二循環(huán)反應(yīng)中所使用的D₂T或D₂D萃取劑以及D?45鈾同樣要維持在定值10g/l以上，并將含有高濃度鈾的萃取劑以穩(wěn)定的速度進(jìn)料，使產(chǎn)品的含鐵量大幅降低而提高產(chǎn)品純度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明有關(guān)于一種提鈾制程；更詳而言之，特別是關(guān)于一種能提升第一循環(huán)反應(yīng)反萃段效率以及降低第二循環(huán)反應(yīng)反萃段嚴(yán)重乳化現(xiàn)象的磷酸提鈾制程。

背景技術(shù)

首先，第一循環(huán)反應(yīng)反萃段發(fā)現(xiàn)還原酸B-73亞鐵離子(Fe²⁺)過(guò)低時(shí)，還原酸不僅無(wú)法將有機(jī)相的鈾萃下，且還原酸的鈾反而被有機(jī)萃取劑帶走，雖然根據(jù)以往的經(jīng)驗(yàn)知道補(bǔ)充亞鐵離子(Fe²⁺)但是每當(dāng)碰到異常時(shí)才再補(bǔ)充亞鐵離子(Fe²⁺)會(huì)導(dǎo)致耗費(fèi)人力，因此解決第一循環(huán)反應(yīng)反萃段效率不佳是有其必要性。

接著在進(jìn)行第二循還反應(yīng)時(shí)發(fā)現(xiàn)反萃段產(chǎn)生嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象，使得有機(jī)和碳酸銨液無(wú)法澄分，因此必須要停機(jī)清理乳化物再將乳化物儲(chǔ)存在50加侖桶中保存，并將機(jī)臺(tái)內(nèi)的液位補(bǔ)足后重新開(kāi)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，但隔日又因產(chǎn)生嚴(yán)重乳化而被迫再度停機(jī)清理，而經(jīng)過(guò)數(shù)次開(kāi)開(kāi)關(guān)關(guān)清理乳化物后，仍無(wú)法從設(shè)備上去改善乳化問(wèn)題，只好將V-205、V-209兩槽內(nèi)的有機(jī)物泵入第一循環(huán)重新配制D₂D(0.4mol D₂EHPA、0.1mol DBBP-Kerosene)，并將重新配制的D₂D泵入V-205中再次開(kāi)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，但運(yùn)轉(zhuǎn)3小時(shí)后仍舊產(chǎn)生乳化，然查閱以往現(xiàn)場(chǎng)紀(jì)錄發(fā)現(xiàn)第二循還反萃段的乳化問(wèn)題早已存在，但因先前進(jìn)行第二循還反應(yīng)中所使用的藥劑量小且更換容易，固一直未徹底改善。

又第一循環(huán)反應(yīng)與第二循還反應(yīng)成連鎖關(guān)，固須同時(shí)改善第一循環(huán)反應(yīng)與第二循還反萃效率不佳的問(wèn)題是有其必要性。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸提鈾制程。

為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明提供一種磷酸提鈾制程，其包含有第一循環(huán)反應(yīng)以及第二循環(huán)反應(yīng)；

所述第一循環(huán)反應(yīng)包含有萃取段以及反萃段，其中，反萃段所使用的D₂T(0.5M的雙(2-乙基己基)磷酸酯(D₂EHPA)與的三辛基氧化膦-煤油(0.125M TOPO-Kerosene)混合)濃度須維持在定值，還原酸P₂O₅濃度也須控制在定值，一旦還原酸濃度不足須立刻補(bǔ)充，且B-73(Fe³⁺/Fe²⁺)的比值須控制在定值，并降低B-62(Fe²⁺)以減少鐵在第二循環(huán)中與雙氧水(H₂O₂)的用量和產(chǎn)品的雜質(zhì)；

所述第二循環(huán)反應(yīng)包含有萃取段以及反萃段，其中，反萃段使用D₂D或是D₂T做為萃取劑，而D-45的鈾要維持在高含量，脫洗用的碳酸銨濃度也須維持在定值，且需定時(shí)排放沉淀于反應(yīng)池池底的Aq，并使含有高濃度鈾的萃取劑以穩(wěn)定的速度進(jìn)料，且Org：Aq的比例須維持在定值。