[發明專利]優化制造環己酮肟的方法

在審

• 申請號: 201711351543.8
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN109836353A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 黃飛熊
• 申請（專利權）人: 黃飛熊
• 主分類號: C07C249/08
• 分類號: C07C249/08;C07C251/44;C01B21/14
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 張瑾

本發明涉及一種優化制造環己酮肟的方法，該方法包括下列步驟：以磷酸銨與硝酸進行酸堿反應形成硝酸銨及磷酸，再由磷酸與硝酸銨加上氫氣為原料在觸媒催化下將硝酸根離子還原成磷酸羥胺、磷酸銨及水，其中，磷酸羥胺再與環己酮進行肟化反應形成環己酮肟；其特征在于：該制造過程中，調整一定比例的磷酸根(PO₄^?)及硝酸根(NO₃^?))濃度，并使磷酸根(PO₄^?))濃度大于硝酸根(NO₃^?))濃度，可使磷酸羥胺產能提升。

技術領域

本發明有關于一種制造環己酮肟的方法；更詳而言之，特別是指一種有較佳的生產效率的優化制造環己酮肟的方法。

背景技術

在生產己內酰胺制程中，環己酮肟是其中一個不可或缺的中間產物，而利用環己酮和磷酸羥胺反應生成相應的肟是目前制備環己酮肟的主要技術，因此，環己酮肟的制造將直接影響己內酰胺的生產成本和產量。

一般而言，環己酮肟的制程以磷酸鹽做為緩沖液，以硝酸、氫氣為原料在觸媒催化下將硝酸根離子還原成羥胺，前述過程稱為羥胺反應，而所形成的羥胺再與環己酮進行肟化反應形成環己酮肟，肟化反應后的磷酸鹽無機制程液加入硝酸或吸附亞硝氣形成硝酸，以增加所需要的硝酸根離子的含量，再加入到羥胺反應以制備羥胺，其反應如下式所示：

1)一般羥胺反應制造羥胺的反應式為：

NH₄NO₃+2H₃PO₄+3H₂→NH₃OH.H₂PO₄+NH₄H₂PO₄+2H₂O

2)若羥胺反應以離子反應式表示為：

NO₃^-+2H⁺+3H₂→NH₃OH.+2H₂O

3)肟化反應制造環己酮肟

NH₃OH.H₂PO₄+C₆H₁₀O→C₆H₁₀NOH+H₂O+H₃PO₄

4)補充磷酸鹽無機制程液的硝酸根離子

HNO₃+H₂PO₄^-→NO₃^-+H₃PO₄

然，在已知的環己酮肟制程中，時常將磷酸(H₃PO₄)認定為緩沖液，因此忽略磷酸(H₃PO₄)是在制造羥胺的反應中的主要反應物的一，并沒有針對磷酸(H₃PO₄)濃度進行調控，因此導致生成的磷酸羥胺(NH₃OH.H₂PO)濃度不足，進而導致無法使磷酸羥胺反應完全進行，最后，磷酸羥胺的生成不穩定，造成肟化反應過程中環己酮濃度偏高，最后生成的環己酮肟濃度相對較少，導致該制程的生產效率不佳，甚至造成許多損耗。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種具有較佳生產效率的優化制造環己酮肟的方法。