[發明專利]一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法及負極材料

有效

• 申請號: 201711351496.7
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108328613B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 楊曉峰;李軍;李園林;徐保國
• 申請（專利權）人: 大同新成新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 另婧

1.一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，包括將針狀焦粉碎、球化、篩分、配料、包覆、石墨化、篩分得到產品，其中，在配料步驟中針狀焦的粒徑范圍及重量份數如下：

10-15μm 10-15份；

15-25μm 50-55份；

25-30μm 20-35份。

2.根據權利要求1所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，在配料步驟中，將粒徑為10-15μm的針狀焦放入粒徑為15-25μm的針狀焦中進行混合，混合均勻后得到混合粉末A，再將混合粉末A倒入粒徑為25-30μm進行混合，混合均勻后配料完成。

3.根據權利要求2所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，在將混合粉末A倒入粒徑為25-30μm進行混合時，先倒入1/3-1/2重量份數的混合粉末A，攪拌均勻后，再將剩余的混合粉末A倒入其中進行混合。

4.根據權利要求1-3任一所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，在包覆步驟中，配料后的針狀焦與高溫瀝青在高溫加壓條件下攪拌包覆得到包覆產品，其中，針狀焦與高溫瀝青的重量份數比為80：18-22。

5.根據權利要求4所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，所述高溫瀝青的粒徑為2-4μm，高溫瀝青的軟化點溫度為95-105℃，針狀焦與高溫瀝青的重量份數比為80：20。

6.根據權利要求1-3和5任一所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，在包覆步驟中，先將配料后的針狀焦與高溫瀝青混合，然后在高溫加壓條件下攪拌包覆，最后降溫得到包覆產品，其中，針狀焦與高溫瀝青的重量份數比為80：18-22。

7.根據權利要求6所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，所述包覆步驟中，配料后的針狀焦與高溫瀝青在不高于280℃的條件下包覆。

8.根據權利要求7所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，混合后的針狀焦與高溫瀝青在180-220℃下包覆。

9.根據權利要求5、7和8任一所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，在包覆步驟中，在高溫條件下經瀝青包覆后的針狀焦，再在攪拌的條件下降溫至110-120℃，之后置于涼料機中繼續降溫，直至室溫。

10.根據權利要求1-3、5和7任一所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，在石墨化步驟中，將盛有包覆產品的石墨化坩堝放入石墨化爐內，先升溫至1000-1300℃進行高溫碳化，后升溫至2500-3200℃進行石墨化，待石墨化爐緩慢降溫至室溫后，得到石墨化產品。

11.根據權利要求10所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，先升溫至1200℃進行高溫碳化，后升至3000℃進行石墨化。

12.根據權利要求10所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，高溫碳化15-20h后，再升溫至2500-3200℃后持續24h停止。

13.根據權利要求1-3、5、7、11和12任一所述的一種利用針狀焦生產石墨負極材料的方法，其特征在于，所述篩分步驟中，將石墨化產品經立刀式混合機、錐形攪拌器、消磁除鐵，再經超聲波振動篩篩分得到成品。

14.一種采用如權利要求1-13任一所述方法制備的石墨負極材料，其特征在于，首次放電容量365-390 mA·h/g，首次放電效率97-98%，粉末壓實密度1.4-1.7 g/cm³，比表面積1.3-2.0 m²/g， 固定碳99.96-99.98%。