[發(fā)明專利]一種芳綸基聚醚多元醇及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711350761.X
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108219126B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱新寶;余敏;張曉嫻;韓雪;李非凡;陳慕華;張小祥;魏民;李俊;胡明華;付博;張宇陽
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C08G18/50
• 代理公司: 南京申云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種芳綸基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，對對位芳綸生產(chǎn)過程中排出的次品芳綸進(jìn)行精制處理，制備出次品芳綸粉末；將金屬化試劑與次品芳綸粉末加到反應(yīng)釜中，N₂置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣，開啟攪拌器，控制攪拌速度400-500r/min，60-90℃反應(yīng)，排出釜內(nèi)氣體后，慢慢升溫至110℃，再攪拌反應(yīng)2h；然后連續(xù)滴加計(jì)量的EO/PO，控制反應(yīng)溫度為80~140℃，反應(yīng)時(shí)間為3~8h，EO/PO加畢，保溫反應(yīng)至釜內(nèi)壓力保持不變時(shí)，減壓蒸餾回收溶劑，二氯甲烷溶解粗產(chǎn)物、適量水洗滌、減壓蒸餾回收二氯甲烷，得到產(chǎn)物為棕色黏稠狀液體；其中，EO或PO投料配比為m(EO或PO):m(芳綸粉末)＝1～5:1；

所述的次品芳綸精制處理為：芳綸生產(chǎn)車間排出的低分子次品芳綸與水按質(zhì)量比為1:2-5于容器中進(jìn)行攪拌，攪拌均勻，抽濾，濾餅繼續(xù)用水清洗多次，至濾液達(dá)到中性為止；固體粉末干燥至恒重，過40目篩，裝入密封袋中保存，即為精制的芳綸粉末；

所述金屬化試劑的制備過程為：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入溶劑DMSO或DMF，緩慢加入一定量的堿金屬或其化合物，攪拌下緩慢升溫到60-90℃，反應(yīng)至堿金屬或其化合物全溶，溶液呈深棕色澄清，為金屬化試劑，其中，溶劑的用量為40-70mL/g芳綸粉末；堿金屬或其化合物選自金屬鈉、甲醇鈉、氫氧化鈉或金屬鉀、甲醇鉀、氫氧化鉀，用量為反應(yīng)物總投料質(zhì)量的0.2~0.6%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，投料配比為m(EO或PO):m(芳綸粉末)＝1.5～3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸基聚醚多元醇的制備方法，其特征在于，連續(xù)滴加計(jì)量的EO/PO，105～115℃反應(yīng)4~5h。

4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的芳綸基聚醚多元醇的制備方法所獲得的芳綸基聚醚多元醇。

5.一種芳綸基聚醚多元醇，其特征在于，由以下方法制備：

對對位芳綸生產(chǎn)過程中排出的次品芳綸進(jìn)行精制處理，制備出次品芳綸粉末；將金屬化試劑與次品芳綸粉末加到反應(yīng)釜中，N₂置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣，開啟攪拌器，控制攪拌速度400-500r/min，60-90℃反應(yīng)，排出釜內(nèi)氣體后，慢慢升溫至110℃，再攪拌反應(yīng)2h；然后連續(xù)滴加計(jì)量的EO/PO，控制反應(yīng)溫度為80~140℃，反應(yīng)時(shí)間為3~8h，EO/PO加畢，保溫反應(yīng)至釜內(nèi)壓力保持不變時(shí)，減壓蒸餾回收溶劑，二氯甲烷溶解粗產(chǎn)物、適量水洗滌、減壓蒸餾回收二氯甲烷，得到產(chǎn)物芳綸基聚醚多元醇，為棕色黏稠狀液體；其中，EO或PO投料配比為m(EO或PO):m(芳綸粉末)＝1～5:1；金屬化試劑制備過程為：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于裝有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中加入溶劑DMSO或DMF，緩慢加入一定量的堿金屬或其化合物，攪拌下緩慢升溫到60-90℃，反應(yīng)至堿金屬或其化合物全溶，溶液呈深棕色澄清，為金屬化試劑；其中，溶劑的用量為40-70mL/g芳綸粉末；堿金屬或其化合物選自金屬鈉、甲醇鈉、氫氧化鈉或金屬鉀、甲醇鉀、氫氧化鉀，用量為反應(yīng)物總投料質(zhì)量的0.2~0.6%。