[發明專利]一種環己烯制備1;2-環己二醇新方法

在審

• 申請號: 201711348992.7
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN109928865A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 蔣達春;焦麗朋
• 申請（專利權）人: 南京科技職業學院
• 主分類號: C07C29/48
• 分類號: C07C29/48;C07C35/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種環己烯制備1,2?環己二醇新方法，所述1,2?環己二醇的制備方法包括如下步驟：將環己烯、雙氧水和乙酸與乙酸酐的混合物加入圓底燒瓶中，加入無機酸進行催化，控制好雙氧水的量，反應得到粗1,2?環己二醇，經過水浴減壓蒸餾、加堿中和、萃取、減壓蒸餾、重結晶得到產物1,2?環己二醇。應用本發明制備得到的1,2?環己二醇產率明顯提高，同時反應過程中的過量乙酸、雙氧水和萃取劑都能循環使用，是一種綠色環保的合成方法。

技術領域

本發明是提供一種環己烯制備1,2-環己二醇新方法，屬于化學工程制備領域。

技術背景

1,2-環己二醇為一種白色晶體，能溶于甲醇、氯仿,易溶于水。1，2-環己二醇由于分子中有兩個羥基和環狀結構,因而具有較為活潑的化學性質,可進行加成、取代、氧化、脫氫等反應。廣泛應用于制造聚酯、醫藥、農藥等眾多領域。隨著石油化工的迅速發展,近年來,由環己烯為原料制備鄰苯二酚,其中間產物環己二醇的合成、分離、回收及利用的研究工作己受到人們的廣泛關注。

發明內容

本發明的目的是得到的1,2-環己二醇產率明顯提高，同時反應過程中的過量乙酸、雙氧水和萃取劑都能循環使用，進而顯著降低了制備成本，是一種綠色環保的合成方法。本發明的另一個目的是提供上述一種環己烯制備1,2-環己二醇新方法。

實現本發明目的的技術解決方案是：將環己烯、雙氧水和乙酸與乙酸酐的混合物加入圓底燒瓶中，加入無機酸進行催化，控制好雙氧水的量，反應得到粗1,2-環己二醇，經過水浴減壓蒸餾、加堿中和、萃取、減壓蒸餾、重結晶得到產物1,2-環己二醇，其步驟如下：

（1）將環己烯、雙氧水和乙酸與乙酸酐的混合物加入圓底燒瓶中，加入無機酸進行催化，控制好雙氧水的量，反應得到粗1,2-環己二醇。

（2）經過水浴減壓蒸餾、加堿中和、萃取、減壓蒸餾、重結晶得到產物1,2-環己二醇。

本發明中，無機酸可以是硫酸、硼酸、磷酸等，其含量一般不超過5%。

本發明與現有技術相比，其優點在于：1,2-環己二醇產率明顯提高，同時反應過程中的過量乙酸、雙氧水和萃取劑都能循環使用。

具體實施方式

本發明一種環己烯制備1,2-環己二醇新方法，具體步驟如下：

（1）按照乙酸（乙酸和乙酸酐混合液，其中乙酸占比60%）：雙氧水=5~15:1加入到圓底燒瓶中，再加入無機酸做催化，反應得到粗1,2-環己二醇。

（2）將上述到粗1,2-環己二醇在40~48oC下蒸餾出過量的乙酸和水，用40~45%氫氧化鈉進行水解反應，用乙酸乙酯在50oC下萃取，在55oC下蒸餾得到產物。

實施例1

（1）按照乙酸（乙酸和乙酸酐混合液，其中乙酸占比60%）：雙氧水=5:1加入到圓底燒瓶中，再加入3%硫酸做催化，反應得到粗1,2-環己二醇。

（2）將上述到粗1,2-環己二醇在40~48oC下蒸餾出過量的乙酸和水，用40~45%氫氧化鈉進行水解反應，用乙酸乙酯在50oC下萃取，在55oC下蒸餾得到產物，產率為51.5%；

實施例2

（1）按照乙酸（乙酸和乙酸酐混合液，其中乙酸占比60%）：雙氧水=8:1加入到圓底燒瓶中，再加入3%硫酸做催化，反應得到粗1,2-環己二醇。

（2）將上述到粗1,2-環己二醇在40~48oC下蒸餾出過量的乙酸和水，用40~45%氫氧化鈉進行水解反應，用乙酸乙酯在50oC下萃取，在55oC下蒸餾得到產物，產率為61.1%；

實施例3