[發明專利]三元磷化鎳鐵納米片、其制備方法及電解水的用途

有效

• 申請號: 201711348778.1
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108083242B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 何軍;劉凱莉;王楓梅
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B1/04
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;王文紅

1.一種三元磷化鎳鐵納米片，其特征在于，是垂直生長于基底上具有結晶性的Ni_xFe_(1-x)P₂納米片，0＜x＜1，納米片的尺寸為500～1000nm，厚度為10～30nm；

所述三元磷化鎳鐵納米片的制備方法包括如下步驟：

(1)通過水熱反應，在基底上生長氫氧化鎳鐵納米片；

(2)將生長有氫氧化鎳鐵納米片的基底放在雙溫區管式爐的下游，所述雙溫區管式爐的上游放置磷粉，通過化學氣相沉積的方法制備三元磷化鎳鐵納米片。

2.根據權利要求1所述的三元磷化鎳鐵納米片，其特征在于，所述基底為碳布、碳紙或碳氈。

3.權利要求1或2所述三元磷化鎳鐵納米片的制備方法，其特征在于，包括步驟：

(1)通過水熱反應，在基底上生長氫氧化鎳鐵納米片；

(2)將生長有氫氧化鎳鐵納米片的基底放在雙溫區管式爐的下游，所述雙溫區管式爐的上游放置磷粉，通過化學氣相沉積的方法制備三元磷化鎳鐵納米片。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述基底為碳布，在水熱反應前，先經過在去離子水中超聲清洗、在乙醇中超聲清洗和在丙酮中的超聲清洗，然后在20～80℃下干燥6～18小時。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，將基底材料浸入到含有鎳源、鐵源和胺源的混合溶液中，于100～120℃進行水熱反應，再經洗滌并干燥，得到生長在基底上的氫氧化鎳鐵納米片；所述鎳源為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳或醋酸鎳中的一種或兩種，所述鐵源為硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵或醋酸鐵中的任意一種或兩種；所述胺源為尿素或2-氨基對苯二甲酸，所述水熱反應的時間為5～10小時。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，混合溶液中鎳源、鐵源和胺源的質量體積含量分別為8～20g/L，2～8g/L和20～30g/L。

7.根據權利要求3～5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將生長有氫氧化鎳鐵納米片的基底和磷粉分別放入一對石英套管的大直徑管和小直徑管中，將大直徑管和小直徑管套置，使得石英套管前后端分別置于雙溫管式爐的下游和上游，用氬氣清洗爐管后，將下游的爐溫升高到450～600℃，上游的爐溫升高到350～450℃，保持載氣氬氣流量100～120sccm，生長60～90分鐘，進行磷化反應，然后自然冷卻，得到生長在基底上的三元磷化鎳鐵納米片。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，下游的爐溫為480～550℃，上游的爐溫為380～400℃。

9.權利要求1或2所述的三元磷化鎳鐵納米片在電化學析氫，電化學析氧和電化學全解水中的用途。