[發明專利]一種從黃精中提取黃精多糖的新方法

在審

• 申請號: 201711346403.1
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107880145A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 萬莉;姚德坤;李玉偉;蘇學輝;王雷
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種黃精多糖的純化方法，特別是涉及一種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化黃精中黃精多糖的方法。

背景技術：

黃精(學名：Polygonatum sibiricum)，多年生草本。又名：雞頭黃精、黃雞菜、筆管菜、爪子參、老虎姜、雞爪參。為黃精屬植物，根莖橫走，圓柱狀，結節膨大。葉輪生，無柄。有數個莖痕，莖痕處較粗大，最粗處直徑可達2.5cm，生少數須根。莖直立，圓柱形，單一，高50-80cm，光滑無毛。葉無柄；通常4-5枚輪生；葉片線狀披針形至線形，長7-11cm，寬5-12mm，先端漸尖并卷曲，上面綠色，下面淡綠色。花腋生，下垂，花梗長1.5-2cm，先端2歧，著生花2朵；苞片小，遠較花梗短；花被筒狀，長8-13mm，白色，先端6齒裂，帶綠白色；雄蕊6，著生于花被除數管的中部，花絲光滑；雌蕊1，與雄蕊等長，子房上位，柱頭上有白色毛。漿果球形，直徑7-10mm，成熟時黑色。花期5-6月，果期6-7月。黃精以根莖入藥，具有補脾，潤肺生津的作用。用于治療脾胃虛弱，體倦乏力，口干食少，肺虛燥咳，精血不足，內熱消渴等癥。對于糖尿病很有療效。黃精主產于河北、內蒙古、陜西省等省區。多花黃精主產于貴州、湖南、云南、安徽、浙江等省。滇黃精主產于貴州、廣西、云南等省區。

黃精的根狀莖含甾體皂甙，已分離出2個呋甾烯醇型皂甙和2個螺甾烯醇型皂甙。屬于前者的是：26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-O-甲基-(25)S-呋甾-5-烯-3β，26-二醇3-O-β-石蒜四糖甙(26-O-β-D-glucopyranosyl-22-O-methyl-25(S)-furost-5-ene-3β，26-diol3-O-β-lycotetraoside)即西伯利亞蓼甙A(sibiricoside-A)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-O-甲基-25(S)-呋甾-5-烯-3β，14α，26-三醇3-O-β-石蒜四糖甙(26-O-β-D-glucopyranosyl-22-O-methyl-25(S)-fruost-5-ene-3β，14α，26-triol 3-O-β-lycotetraoside)即14α-羥基西伯利亞蓼甙A(14α-hydroxysibiricoside A)：屬于后者的是：((23S，25R)螺甾-5-烯-3β，14α，23-三醇3-O-β-lycotetraoside)即西伯利亞蓼甙B(sibiricoside B)和新巴拉次薯蕷皂甙元-A3-O-β-石蒜四糖甙(neoprazerigeninA 3-O-β-lycotetraoside)。另含黃精多糖A、B、C，三者的相對分子質量均大于20萬，均由葡萄糖(glucose)、甘露糖(mannose)和半乳糖醛酸(galacturonicacid)按照摩爾比6∶26∶1縮合而成；又含黃精低聚糖A、B、C，相對分子質量分別為1630、862和472，系由果糖(fructose)與葡萄糖按摩爾比8∶1.4∶1和2∶1縮合而成。

發明內容：

本發明的目的在于克服常規技術提取率相對較低、提取純度低等缺點，提供一種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化黃精中黃精多糖的方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化黃精中黃精多糖的方法，其步驟如下：

(1)將干黃精粉碎，加入體積為黃精粉碎體積的8-10倍的純化水，在加入纖維素酶，40～60℃酶解1～1.5h，再進行水蒸汽回流提取，提取2～3次，提取時間2～3小時；

(2)將經(1)處理后的黃精提取液合并，經過微濾，孔徑范圍在0.1～0.5微米，壓力控制在0.3～0.6MPa，得過濾液；

(3)將經微濾的過濾液再經過超濾，溫度控制在20～40℃，壓力控制在0.2～0.4MPa，得黃精多糖粗提物；

(4)將所得黃精多糖粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附，吸附為靜態吸附或動態吸附；

(5)用60％～90％不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集黃精多糖各階段洗脫液；

(6)將黃精多糖各階段洗脫液濃縮，回收乙醇，得黃精多糖半成品，其含量在70％以上；

(7)將所得黃精多糖半成品上硅膠層析柱，并以甲醇與濃縮液的體積比為1～7∶1的比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集黃精多糖各階段洗脫液；