[發明專利]一種碲化亞銅化合物廢料中二氧化碲的分離回收方法

有效

• 申請號: 201711346174.3
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN107827089B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 劉運連;朱劉;狄聚青;胡智向
• 申請（專利權）人: 清遠先導材料有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種碲化亞銅化合物廢料中二氧化碲的分離回收方法，包括以下步驟：a)將碲化亞銅化合物廢料、稀鹽酸和雙氧水混合，過濾后得到混合溶液；所述稀鹽酸的摩爾濃度為3mol/L～5mol/L；b)將步驟a)得到的混合溶液依次進行堿轉化沉銅、硫化、加鈣除雜和中和沉碲，得到含碲沉淀物；c)將步驟b)得到的含碲沉淀物進行干燥，得到高純二氧化碲粉體。與現有技術相比，本發明在鹽酸、雙氧水體系下，通過控制特定工藝，從碲化亞銅化合物廢料中直接分離回收二氧化碲，并且收率好，分離回收的二氧化碲純度高，實現了稀散碲元素更好的循環利用。實驗結果表明，本發明提供的分離回收方法二氧化碲的收率不低于93％，得到的二氧化碲純度為99.99％。

技術領域

本發明涉及稀散金屬元素回收利用技術領域，更具體地說，是涉及一種碲化亞銅化合物廢料中二氧化碲的分離回收方法。

背景技術

碲化亞銅呈藍黑色，密度為7.27g/cm³，熔點1125℃，常溫下在空氣中比較穩定，不溶于鹽酸和硫酸，可由高純銅和高純碲按化學計量比配料后進行真空熔煉得到。碲化亞銅可以作為一種中間合金，也在太陽能電池用碲化鋅薄膜和碲鋅鎘薄膜等光電轉換材料中有重要用途。

碲作為一種稀散元素，絕大多數是在銅、鉛、鋅等有色金屬冶煉過程中作為伴生組分綜合提取來的。對于碲化亞銅化合物的不合格料、加工尾料、用后廢料等高碲含量物料，需對其中的碲元素進行回收提純，做到節約資源保護環境的同時，降低生產成本，提高綜合效益。

目前，國內在處理銅陽極泥中產生的碲化亞銅中間物料方面，前段有酸浸、堿浸的濕法處理工藝和硫酸化焙燒預處理的火法工藝，后段主要是化學還原、堿液電積、萃取-還原等方法，產品一般為金屬碲，無法直接獲得經濟效益更高的二氧化碲；而現有技術還沒有關于從碲化亞銅化合物廢料中分離回收二氧化碲的公開文獻和專利。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種碲化亞銅化合物廢料中二氧化碲的分離回收方法，能夠直接分離回收二氧化碲，且收率好、純度高。

本發明提供了一種碲化亞銅化合物廢料中二氧化碲的分離回收方法，包括以下步驟：

a)將碲化亞銅化合物廢料、稀鹽酸和雙氧水混合，過濾后得到混合溶液；所述稀鹽酸的摩爾濃度為3mol/L～5mol/L；

b)將步驟a)得到的混合溶液依次進行堿轉化沉銅、硫化、加鈣除雜和中和沉碲，得到含碲沉淀物；

c)將步驟b)得到的含碲沉淀物進行干燥，得到高純二氧化碲粉體。

優選的，步驟a)中所述碲化亞銅化合物廢料包括碲化亞銅化合物合成和加工過程中產生的不合格品、加工邊角料和/或碲化亞銅作為中間合金使用后的廢料。

優選的，步驟a)中所述碲化亞銅化合物廢料中銅、碲元素與所述稀鹽酸中氯離子的摩爾比為1：(4.5～6)。

優選的，步驟a)中所述雙氧水的質量分數為20％～50％；

所述雙氧水的加入量為理論用量的200％～300％。

優選的，步驟b)中所述堿轉化沉銅的過程具體為：

將步驟a)得到的混合溶液與強堿溶液混合，過濾后得到含碲的濾液；

所述強堿溶液中氫氧根的摩爾濃度為3mol/L～5mol/L。

優選的，所述混合的pH值為13～14，溫度為50℃～65℃，時間為3h～5h。

優選的，步驟b)中所述硫化、加鈣除雜的過程具體為：

向所述含碲的濾液中緩慢滴加0.1mol/L～0.2mol/L的Na₂S溶液，攪拌2h～3h后過濾，繼續向濾液中緩慢滴加澄清石灰水，攪拌反應2h～3h后過濾，得到除雜的含碲濾液。