[發明專利]茶葉中酞菁藍的檢測方法

在審

• 申請號: 201711345600.1
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108152400A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 黃志強;彭艷;張帆
• 申請（專利權）人: 湖南省檢驗檢疫科學技術研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 劉佳芳

本發明公開了茶葉中酞菁藍的檢測方法。該方法是樣品經水多次超聲提取，加熱濃縮提取液至近干，硝酸消解后，酞菁藍分解產物鄰苯二甲酰亞胺經乙酸乙酯提取，用石墨化炭黑小柱凈化后進行檢測，經SH?Rxi?Wax色譜柱進行色譜分離，在多反應離子監測模式下進行質譜掃描，采用外標法定量。在0.25～5.0μg/mL鄰苯二甲酰亞胺質量濃度范圍內方法的線性關系良好；在50～1000mg/kg添加范圍內酞菁藍的加標回收率為71.8％～73.2％。用該方法對多個茶葉樣品進行檢測，取得良好效果。該方法準確、快速、靈敏度高，適用于茶葉中酞菁藍的測定和確證，還可進一步應用于茶葉中鉛鉻綠的測定和表征。

技術領域

本發明屬于檢測技術領域，具體公開了茶葉中酞菁藍的檢測方法。

背景技術

酞菁藍是一種色澤鮮艷、著色力強的工業染料，主要用于油墨、涂料、塑料、橡膠和文教用品等工業產品的著色。鉛鉻綠由一定比例鉛鉻黃和酞菁藍或鐵藍所組成，是一種常被不法分子用來給茶葉染色的工業染料。2005年質檢總局查出不法分子用工業顏料炒出“鉛鉻綠茶”，所查獲的成品茶“鉛含量”超國家標準安全限量35倍。人體食用鉛鉻綠后，可對人的中樞神經、肝、腎等器官造成極大損害，并會引發多種病變。目前尚無國家標準檢驗方法從某一特定化學物質的含量上來對鉛鉻綠進行定性定量。因為酞菁藍是鉛鉻綠中唯一可能存在的有機物，所以本研究以茶葉中酞菁藍含量的高低來表征鉛鉻綠含量的高低，即試樣中鉛鉻綠的含量以酞菁藍計。

酞菁藍具備離域的大π鍵構造，常溫下不溶于水、醇及烴類，具有優良的耐熱性、耐酸堿性、耐化學品和有機溶劑等性能。國內外對其檢測方法的研究較少，特別是食品中酞菁藍的檢測方法未見報道，工業生產上也只能采用重量法和容量法粗略測定其純度。目前已有的相關文獻都只能對酞菁藍進行定性而不能準確定量。研究一種茶葉中酞菁藍更準確更有效的的檢測方法具有重要意義。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的發明目的是研究一種茶葉中酞菁藍的檢測方法，該方法要準確、快速、靈敏度高，適用于茶葉中酞菁藍的測定和確證，不僅可以定性還可以定量檢測茶葉中酞菁藍的含量。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

茶葉中酞菁藍的檢測方法，包括以下步驟：

(1)樣品前處理

a、浸提，將茶葉加水超聲浸提1-3次，得提取液；

b、消解及提取

將a所得提取液蒸干至含水量少于100μL，得蒸干后的提取液，在蒸干后的提取液中加入硝酸，所述硝酸質量分數為27％-65％；蓋上表面皿，在70℃-95℃下水浴加熱1-2h，冷卻至室溫，轉移至離心管中，加入固體NaCl至溶液飽和，加相對于提取液體積55％-65％的乙酸乙酯漩渦振蕩1-2min后靜置，吸取上層清液；再加相對于提取液體積55％-65％的乙酸乙酯漩渦振蕩1-2min后靜置，吸取上層清液，合并兩次上清液；

c、凈化

往b所得上清液中加入足量無水Na₂SO₄，過石墨化炭黑小柱，收集濾液，定容，離心10min-15min，取上清液用氣相色譜-三重四級桿串聯質譜分析進行檢測，分析條件如下：

氣相色譜條件：色譜柱：SH-Rxi-Wax石英毛細管柱；載氣：氦氣，總流量：50mL/min，柱流速為1mL/min，恒線速度模式；進樣方式：不分流進樣；進樣口溫度：240℃；色譜柱升溫程序：初始溫度65℃，保持1min，以40℃/min升到230℃，保持10min；進樣體積：1uL；保留時間：鄰苯二甲酰亞胺：12.4min。