[發(fā)明專(zhuān)利]一種高效液相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711342939.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108107136B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳君;劉德濤;張建琴;曹鑫
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川北方紅光特種化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 成都睿道專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 51217
• 代理人: 薛波

本發(fā)明屬于化學(xué)原料單體檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種高效液相色譜法檢測(cè)2,5?二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，該方法包括：采用C18液相色譜柱和紫外檢測(cè)器；以有機(jī)相?水相為流動(dòng)相，流動(dòng)相的流速為1mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm，柱溫為30℃，進(jìn)樣量為20μL。該方法適用于微量三甲基苯酚單體的檢測(cè)，能快速準(zhǔn)確地定量三甲基苯酚異構(gòu)體，分離度良好，可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)目的。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)原料單體檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種高效液相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法。

背景技術(shù)

三甲基苯酚作為2,5-二甲基苯酚生產(chǎn)中的一種歧化產(chǎn)物，在2,5-二甲基苯酚合成中，對(duì)產(chǎn)品得率及質(zhì)量影響較大。因此，在2,5-二甲基苯酚合成的過(guò)程中，需要對(duì)三甲基苯酚的異構(gòu)體進(jìn)行監(jiān)控。

目前，2,5-二甲基苯酚的檢測(cè)方法主要有：氣相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚含量，此方法的缺陷是對(duì)三甲基苯酚無(wú)檢測(cè)；或者采用甲醇-水為流動(dòng)相檢測(cè)2,5- 二甲基苯酚中的三甲基苯酚含量，但采用該方法，無(wú)法準(zhǔn)確單獨(dú)測(cè)定三甲基苯酚異構(gòu)體。

由于現(xiàn)有技術(shù)存在上述問(wèn)題，對(duì)于2,5-二甲基苯酚合成過(guò)程中的監(jiān)控，迫切需要一種分離度良好的檢測(cè)三甲基苯酚的試驗(yàn)方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中上述的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高效液相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，該方法適用于微量三甲基苯酚單體的檢測(cè)，能快速準(zhǔn)確地定量三甲基苯酚異構(gòu)體，分離度良好，可實(shí)現(xiàn)檢測(cè)目的。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的解決方案是：

一種高效液相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，方法的色譜條件包括：采用C18液相色譜柱和紫外檢測(cè)器；以有機(jī)相-水相為流動(dòng)相，所述流動(dòng)相的流速為1mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm，柱溫為30℃，進(jìn)樣量為 20μL。

本發(fā)明提供的一種高效液相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法的有益效果是：

本發(fā)明提供的高效液相色譜法檢測(cè)三甲基苯酚異構(gòu)體單體含量的方法，通過(guò)將配制好的樣品溶液注入C18液相色譜柱，經(jīng)過(guò)色譜柱的分離，控制色譜條件，樣品中的化學(xué)成分按照極性大小依次流出色譜柱，并以色譜峰的形式顯示在色譜圖上；然后將三甲基苯酚異構(gòu)體單體的峰面積代入線性方程，計(jì)算得到 2,5-二甲基苯酚樣品中三甲基苯酚異構(gòu)體單體的含量。

本發(fā)明提供的高效液相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚中的三甲基苯酚含量的方法可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定量，從而達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量的控制。正是由于采用了高效液相色譜儀以及本發(fā)明提供的色譜條件之間協(xié)同配合增效，從而進(jìn)一步增大了三甲基異構(gòu)體間的分離的精確度，能夠精確定量每一個(gè)三甲基苯酚的含量。

附圖說(shuō)明

圖1是發(fā)明實(shí)驗(yàn)例1提供的2,5-二甲基苯酚產(chǎn)品色譜圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例提供的一種高效液相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法進(jìn)行具體說(shuō)明。

一種高效液相色譜法檢測(cè)2,5-二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，包括：

(1)稱(chēng)取含三甲基苯酚的標(biāo)品，于容量瓶中用純甲醇溶解、定容、搖勻，然后分液，用流動(dòng)相稀釋?zhuān)ㄈ荩瑩u勻制得供試標(biāo)品溶液。

需要說(shuō)明的是，在本實(shí)施例中的三甲基苯酚包括2,4,5-三甲基苯酚和2,3,5- 三甲基苯酚。