[發明專利]一種介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711342503.7
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108031433A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 劉立華;楊正池;趙露;唐安平;劉雄;宋海申
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;C02F1/28;C02F1/70;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按蒸餾水與模板劑的質量比為1∶0.04～0.06把蒸餾水和模板劑加入到反應器中，超聲條件下在45～60℃下充分攪拌溶解；再按鈣鹽與蒸餾水的質量比為0.1～0.15∶1向反應器中加入鈣鹽，在超聲波輔助下攪拌溶解1～1.5h；然后按鈣鹽與硅酸鹽物質的量之比為1∶1.0～1.1稱取硅酸鹽，將硅酸鹽加蒸餾水配制成0.8～1mol/L的溶液，在攪拌下于1～2h內緩慢加入到上述反應器中，然后再攪拌2～3h；然后靜置陳化15～24h，抽濾后用無水乙醇浸泡攪拌20～30min，再抽濾，如此反復5～6次，然后再用蒸餾水洗滌3～5次；干燥即得介孔硅酸鈣；

(2)將步驟(1)所得介孔硅酸鈣加入到反應器中，置于真空干燥箱中抽真空8～15min，通氮氣至常壓，然后關閉氮氣，再抽真空，如此反復2～5次，最后通氮氣至常壓，打開真空干燥箱，密封反應器備用；

(3)以乙醇與水的混合溶液為溶劑，配制Fe3+濃度為0.075～0.1mol/L的鐵鹽溶液，然后通氮氣驅氧20～30min，備用；

(4)按步驟(2)中介孔硅酸鈣與步驟(3)鐵鹽溶液的質量體積比為0.015～0.02∶1g/ml量取步驟(3)中的鐵鹽溶液，加入到步驟(2)的反應器中，然后超聲分散0.5～1h；持續通入氮氣，在攪拌下按硼氫化鈉與Fe3+的物質的量之比為2～3∶1緩慢滴加0.3～0.4mol/L的硼氫化鈉水溶液，溶液逐漸轉變為黑色，滴加完畢后，再攪拌5～10min；然后靜置5～10min，將產物過濾，先用水沖洗3～5次再用乙醇沖洗2～3次，干燥得黑中帶有白色的固體物質，即產物。

2.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的模板劑為十六烷基三甲基溴化銨或物質的量之比為1.1～1.0∶1的十六烷基三甲基溴化銨與四甲基氫氧化銨的混合物。

3.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的所述的鈣鹽為可溶性的硝酸鈣或氯化鈣；所述的硅酸鹽為可溶性的硅酸鈉。

4.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)和步驟(2)中的反應器為三頸瓶。

5.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，干燥為真空干燥，溫度為50～60℃，時間為15～24小時。

6.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。

7.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，乙醇與水的混合溶液中，乙醇與水的體積比為3∶7。

8.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的硼氫化鈉水溶液是將硼氫化鈉溶解在通氮氣驅氧30～40min的蒸餾水中配制而成；硼氫化鈉水溶液的滴加速度為10～15滴/min。

9.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的洗滌用水為煮沸4～8min的蒸餾水，并在冷卻后通入氮氣30～40min；洗滌用的乙醇為無水乙醇，并通氮氣驅氧20～30min。

10.根據權利要求1所述的介孔硅酸鈣負載納米零價鐵復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，干燥為真空干燥，溫度為35～45℃。