[發明專利]一種納米二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201711342426.5
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107934975B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 王彥欣;黃林軍;唐建國;王瑤;王薇;史建行;孫秋禹
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

本發明公開了一種納米二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：步驟1、向醇溶劑中加入氨水溶液，攪拌；步驟2、向步驟1溶液中加入正硅酸乙酯溶液，反應液攪拌10～30小時；步驟3、將步驟2得到的溶液過濾，洗滌，干燥得到納米二氧化硅；步驟1和步驟2中的攪拌速度相同，為300～600r/min；氨水溶液與正硅酸乙酯溶液的體積比為1:0.2～1:2；正硅酸乙酯溶液中SiO₂含量為28％。本發明納米二氧化硅的制備方法制備得到的納米二氧化硅粒徑均一，粒徑可控，在100～130nm范圍內，分散性良好；制備工藝操作簡單，成本低，反應條件溫和，安全環保，適合廣泛推廣應用。

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，尤其涉及一種納米二氧化硅的制備方法。

背景技術

納米二氧化硅為無定型白色粉末，分子式為SiO₂，是一種無毒、無味和無污染的非金屬功能材料，由于其粒徑小，比表面積大，表面吸附能力強，表面能大，化學純度高，分散性能好，在熱阻以及電阻方面具有特異的功能，還廣泛地用作催化劑載體、分離劑、吸附劑與化學生物傳感材料等。納米二氧化硅以及其優越的穩定性，增稠性，補強性和觸變形以及優良的機械性能和光學性能，因此在工業上廣泛應用于多功能添加劑，工業化應用的納米材料橡膠，電子封裝材料，塑料，陶瓷，化學催化載體等。

目前，現有納米二氧化硅的制備方法分為干法和濕法兩種。干法制備納米二氧化硅包括：(1)氣相法：多以四氯化硅為原料，在1000～1400℃下氣相水解制得納米二氧化硅；(2)電弧法。干法制備納米二氧化硅，其缺點是能耗高，技術復雜，設備要求高。

濕法制備納米二氧化硅包括：(1)沉淀法：采用水玻璃與酸反應制取的二氧化硅粉末；此制備方法由于在陳化、洗滌、干燥過程中，一次粒子會進一步團聚長大，最終所得產品顆粒通常達到微米級；并且得到的二氧化硅產品質量不高、生成的二氧化硅粒徑不均一，粒徑偏大，分散性不好等不足，不利于納米二氧化硅的機械性能和光學性能在工業上的廣泛應用。(2)凝膠法：用硅酸酯并在催化劑的作用下水解形成溶膠，再經過聚合凝膠化，干燥凝膠，燒掉有機物等步驟獲得納米二氧化硅。凝膠法制備納米二氧化硅工藝較復雜，成本高，污染環境，不適合廣泛推廣應用。

因此，本領域的技術人員致力于開發一種納米二氧化硅的制備方法，解決上述現有技術中制備納米二氧化硅方法中存在的不足。

發明內容

有鑒于現有技術的上述缺陷，本發明所要解決的技術問題是現有納米二氧化硅的制備方法存在工藝較復雜，生成的二氧化硅粒徑不均一。

為實現上述目的，本發明提供了一種納米二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、向醇溶劑中加入氨水溶液，攪拌；

步驟2、向步驟1溶液中加入正硅酸乙酯溶液，反應液攪拌10～30小時；

步驟3、將步驟2得到的溶液過濾，洗滌，干燥得到納米二氧化硅；

其中，所述步驟1和步驟2中的攪拌速度相同，為300～600r/min；

所述氨水溶液與正硅酸乙酯溶液的體積比為1:0.2～1:2；

所述正硅酸乙酯溶液中SiO₂含量為28％。

進一步地，所述氨水溶液與醇溶劑的體積比為1:0.2～1:4；

進一步地，所述氨水溶液中含氮濃度為20％～28％；

進一步地，所述步驟2中，反應溫度為15～30℃；

進一步地，所述步驟3中，洗滌溶劑為醇溶劑、水中一種或多種；

進一步地，所述醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇；

進一步地，所述步驟3中，干燥溫度為50～90℃；