[發(fā)明專利]一種氟化鉀的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711342391.5
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107973321A
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張軍航
• 申請（專利權(quán)）人: 江西渠成氟化學(xué)有限公司
• 主分類號: C01D3/02
• 分類號: C01D3/02
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11385
• 代理人: 董芙蓉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氟化鉀的制備方法。

背景技術(shù)

在化學(xué)藥品領(lǐng)域中，鹽類是一種很常見的化學(xué)藥品。無論是在工業(yè)生產(chǎn)還是在實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)探究中，鹽類都起著非常重要的作用。鉀鹽作為鹽類中較為常見的一種，在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)以及科學(xué)研究中起著重要的作用。

其中，氟化鉀是一種較為常見的鉀鹽，又可以稱作為鉀的氟化鹽。其對應(yīng)的化學(xué)式為KF，分子量為58.10。在常態(tài)下為白色單斜結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，味咸，且易吸濕。與此同時(shí)，氟化鉀極易溶于水，不溶于乙醇。其水溶液呈堿性，能腐蝕玻璃和瓷器，相對密度為2.454，熔點(diǎn)為858℃。在實(shí)際應(yīng)用中，其常被用于玻璃雕刻、食物防腐以及電鍍行業(yè)中。此外，還可用作焊接助熔劑、殺蟲劑、有機(jī)化合物的氟化劑、催化劑以及吸收劑(吸收HF和水分)等。由于氟化鉀在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中的重要性，對其需求量也在逐年提高。

目前，在制備氟化鉀時(shí)，通常選用無水氟化氫作為生產(chǎn)原料。然而，無水氟化氫的價(jià)格較為昂貴，若在工業(yè)上進(jìn)行大規(guī)模地生產(chǎn)，會(huì)造成很大的原料成本，不利于大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中，在制備氟化鉀時(shí)，通常選用無水氟化氫作為生產(chǎn)原料而造成的生產(chǎn)成本非常高昂的問題。

本發(fā)明提出一種氟化鉀的制備方法，其中，所述方法包括如下步驟：

在一反應(yīng)釜中加入氟硅酸以及氟硅酸鉀，開動(dòng)攪拌后向所述反應(yīng)釜中繼續(xù)加入氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)所述反應(yīng)釜內(nèi)混合溶液的酸堿度為第一預(yù)設(shè)PH值；

待反應(yīng)釜內(nèi)的所述混合溶液反應(yīng)完全后進(jìn)行固液分離，將固液分離得到的固體進(jìn)行打漿清洗得到二氧化硅，將固液分離得到的第一上清液加入至精制釜，然后向所述精制釜內(nèi)加入硫酸溶液并進(jìn)行攪拌；

向所述精制釜中繼續(xù)加入八水合氫氧化鋇進(jìn)行攪拌，待反應(yīng)完全后進(jìn)行固液分離，將固液分離得到的液體轉(zhuǎn)移至中轉(zhuǎn)槽后，加入碳酸鉀進(jìn)行攪拌，待反應(yīng)完全后將第二上清液轉(zhuǎn)移至濃縮釜中；

利用氫氟酸調(diào)節(jié)所述濃縮釜中氟化鉀母液的PH值之后，對所述氟化鉀母液進(jìn)行噴霧干燥后即得到無水氟化鉀。

本發(fā)明提出的氟化鉀的制備方法，在制備過程中，選用氟硅酸以及氟硅酸鉀作為生產(chǎn)原料，加入過量的氫氧化鉀生成二氧化硅后，此時(shí)氫氧化鉀過量；然后加入過量的硫酸將溶液中的氫氧化鉀反應(yīng)完全后，此時(shí)硫酸鉀過量；然后再加入過量的八水合氫氧化鋇出去溶液中的硫酸鉀，此時(shí)八水合氫氧化鋇過量；最后再加入碳酸鉀以消除過量的八水合氫氧化鋇，然后再通入一定量的氫氟酸調(diào)節(jié)溶液PH后，對氟化鉀母液進(jìn)行噴霧干燥即得到無水氟化鉀。本發(fā)明提出的氟化鉀的制備方法，由于采用氟硅酸以及氟硅酸鉀作為生產(chǎn)原料，代替了氟化氫作為生產(chǎn)原料，故而大大降低了原料成本以及加工成本，有利于大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述氟硅酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～36％。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述氟硅酸與所述氟硅酸鉀的的當(dāng)量比為 1:5～3:5。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述第一預(yù)設(shè)PH值的PH范圍為7.5～8.5。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述第一上清液的制備方法包括如下步驟：

將固液分離后得到的液體轉(zhuǎn)移至一中轉(zhuǎn)槽內(nèi)，沉淀第一預(yù)設(shè)時(shí)間后，取上層清液以得到所述第一上清液。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述第二上清液的制備方法包括如下步驟：

待所述碳酸鉀反應(yīng)完全后，將所述中轉(zhuǎn)槽內(nèi)的混合溶液靜置沉淀第二預(yù)設(shè)時(shí)間后，取上層清液以得到所述第二上清液。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述第一預(yù)設(shè)時(shí)間以及所述第二預(yù)設(shè)時(shí)間均為24h。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述八水合氫氧化鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 90％～99％。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述氫氧化鉀溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48％。

所述氟化鉀的制備方法，其中，所述對所述氟化鉀母液進(jìn)行噴霧干燥后即得到無水氟化鉀的方法包括如下步驟：

將所述氟化鉀母液打入待噴槽，再由所述待噴槽打入至噴霧干燥塔中并進(jìn)行噴霧干燥，以得到所述無水無水氟化鉀。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

具體實(shí)施方式

為了便于理解本發(fā)明，下面將對本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容更加透徹全面。