[發明專利]一種自粘結型純聚酰亞胺復合紙的制備方法

有效

• 申請號: 201711341726.1
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108071042B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 張清華;周建榮;趙昕;董杰;吳婷婷
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D21H13/26
• 分類號: D21H13/26;D21H21/08;D21H19/14;C08G73/10
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發明涉及一種自粘結型純聚酰亞胺復合紙的制備方法，包括：在氮氣保護下，將二胺單體、二酐單體加入非質子極性溶劑中反應，然后加入催化劑進行聚合反應得到聚酰亞胺原液；過濾，脫泡，稀釋，注入沉析液中，得到聚酰亞胺沉析纖維懸浮液，經洗滌，過濾，干燥，得到聚酰亞胺沉析纖維；與聚酰亞胺短切纖維混合，得到均勻漿液，經抄紙，壓榨，干燥，得到聚酰亞胺復合紙；進行噴溶劑后處理，冷壓，干燥，即得。本發明采用噴溶劑后處理，通過沉析纖維的部分溶解，在除去溶劑之后形成膜?纖維共存的形態，所制得的復合紙既具有膜的強度，還具有紙的特性，保留聚酰亞胺紙原本的耐熱、耐輻照以及電氣性能等，擁有更高的強度，能滿足更高要求環境的應用。

技術領域

本發明屬于聚酰亞胺復合紙技術領域，特別涉及一種自粘結型純聚酰亞胺復合紙的制備方法。

背景技術

電絕緣紙廣泛用作電機、電纜、電容器和變壓器中的絕緣材料，也可用于制備層壓制品、復合材料和預浸材料等絕緣材料。絕緣紙不僅擁有良好的絕緣性能和機械強度，還有著各種特種性能。

1960年美國杜邦公司成功研制出H級絕緣的耐高溫材料Nomex紙，該絕緣紙的出現，在電工高溫絕緣行業引起了天翻地覆的改革。隨著我國高新技術行業的發展，對耐高溫性能絕緣紙的需求和要求也不斷提高。耐高溫絕緣紙的性能主要取決于其纖維的耐熱性能和機械性能，通常所用的耐熱纖維為芳綸纖維、PBO纖維和超高分子量聚乙烯纖維等。但是目前這些材料由于自身性能所限，越來越不能滿足行業對絕緣紙的耐熱性的要求。

聚酰亞胺纖維由于其優秀的熱穩定性、電絕緣性、化學穩定性以及耐輻射性能，在原子能工業、空間環境、航空航天、高速交通工具、防護用具等嚴酷環境中得到廣泛使用。聚酰亞胺纖維相比于傳統耐高溫材料，具有耐高溫達400℃以上，可以在-200℃～300℃下長期使用，且具有相比其他纖維更優異的耐輻射性能，因此在高溫和輻照領域有著更廣大的應用前景。

聚酰亞胺絕緣紙主要由短纖和漿粕混合抄造而成，而傳統的聚酰亞胺紙是聚酰亞胺短纖和芳綸漿粕抄造而成，如CN102953288A，該方法由于混入芳綸，芳綸耐熱性能低于聚酰亞胺，導致聚酰亞胺的優越性能較難體現。近年來開發了許多純聚酰亞胺絕緣紙，如CN106436441A、CN106638114A、CN106436441A、CN102352576A提到的，在制備聚酰亞胺復合紙的過程中，加入了膠黏劑，該方法由于膠黏劑的加入，紙張耐熱性能下降，且使用了了聚酰胺酸纖維經環化處理得到，使復合紙的機械性能下降。但是僅靠通過熱壓，不添加膠黏劑，漿粕的物理纏結力不夠，導致復合紙的機械性能不高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種自粘結型純聚酰亞胺復合紙的制備方法，以解決現階段聚酰亞胺復合紙技術上所存在的不足，通過可溶性聚酰亞胺溶液沉析法制備可溶性聚酰亞胺沉析纖維，與聚酰亞胺短纖混合，在不添加任何膠黏劑情況下抄造成紙，并通過噴涂適量溶劑后處理，使沉析纖維表面部分溶脹溶解，去除溶劑后，形成膜-纖維共存形態，具有薄膜部分優異力學性能，極大提高復合紙的機械性能。

本發明的一種自粘結型純聚酰亞胺復合紙的制備方法，包括：

(1)在氮氣保護下，將二胺單體、二酐單體加入非質子極性溶劑中室溫反應，然后加入催化劑進行階段升溫的聚合反應得到固含量為1～20％的聚酰亞胺原液；過濾，脫泡，稀釋至濃度為1～20wt％，按體積比1：9～11注入攪拌的沉析液中，得到聚酰亞胺沉析纖維懸浮液，經洗滌，過濾，真空干燥，得到聚酰亞胺沉析纖維；其中二胺、二酐單體的摩爾比為1：0.95～1.05；

(2)將步驟(1)得到的聚酰亞胺沉析纖維按質量比9：1～1：9與聚酰亞胺短切纖維混合置于水中，加入分散劑，得到均勻漿液，經抄紙，壓榨，真空干燥，得到聚酰亞胺復合紙；

(3)將步驟(2)得到的聚酰亞胺復合紙進行噴非質子極性溶劑后處理，然后室溫冷壓，真空干燥，去除溶劑，得到自粘結型純聚酰亞胺復合紙。