[發(fā)明專利]層狀復(fù)合硅化物/玻璃陶瓷高溫抗氧化涂層及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711341397.0
• 申請(qǐng)日: 2017-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN108048778B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪欣;李爭(zhēng)顯;杜繼紅;李晴宇;楊濤;嚴(yán)鵬;馬秀芬;喬江江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號(hào): C23C4/10
• 分類號(hào): C23C4/10;C23C24/08;C23C24/10;C23C10/00;C23C28/04
• 代理公司: 61213 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所
• 代理人: 譚文琰

1.一種層狀復(fù)合硅化物/玻璃陶瓷高溫抗氧化涂層，其特征在于，該層狀復(fù)合高溫抗氧化涂層包括依次制備在難熔合金表面上的硅化物層和玻璃陶瓷層，所述硅化物層的厚度為20μm～200μm，所述玻璃陶瓷層的層厚為10μm～120μm；所述硅化物層為Si-Cr-Ti涂層、改性Si-Cr-Ti涂層、MoSi₂涂層、改性MoSi₂涂層、WSi₂涂層、改性WSi₂涂層、Si-Mo-Zr涂層或改性Si-Mo-Zr涂層；所述玻璃陶瓷層以硅酸鹽玻璃陶瓷為主體，且在主體內(nèi)分散有用于增強(qiáng)玻璃陶瓷基質(zhì)的硼化物陶瓷顆粒，以及用于提高玻璃陶瓷軟化點(diǎn)的氧化鋁陶瓷顆粒；所述硅酸鹽玻璃陶瓷的軟化溫度不低于1000℃，玻璃陶瓷層中硼化物陶瓷的質(zhì)量百分含量為20％～50％，氧化鋁陶瓷顆粒的質(zhì)量百分含量為5％～30％。

2.按照權(quán)利要求1所述的層狀復(fù)合硅化物/玻璃陶瓷高溫抗氧化涂層，其特征在于，所述硅化物層的厚度為40μm～150μm，所述玻璃陶瓷層的層厚為20μm～100μm。

3.一種制備如權(quán)利要求1或2所述層狀復(fù)合硅化物/玻璃陶瓷高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、依次對(duì)難熔金屬基體的表面進(jìn)行打磨、噴砂處理、脫脂處理和酸洗處理，得到預(yù)處理后的難熔金屬基體；

步驟二、在步驟一中得到的預(yù)處理后的難熔金屬基體的表面制備硅化物層；所述硅化物層為Si-Cr-Ti涂層、改性Si-Cr-Ti涂層、MoSi₂涂層、改性MoSi₂涂層、WSi₂涂層、改性WSi₂涂層、Si-Mo-Zr涂層或改性Si-Mo-Zr涂層；所述硅化物層的制備方法為真空高溫熔燒法、熱擴(kuò)散滲法和熱噴涂法中的一種或兩種以上；

步驟三、采用氣動(dòng)噴涂或浸涂方法在步驟二中具有硅化物層的難熔金屬表面預(yù)置玻璃陶瓷料漿，再采用燒結(jié)法在帶有硅化物層的難熔金屬表面制備玻璃陶瓷層，最后在難熔金屬表面得到層狀復(fù)合硅化物/玻璃陶瓷高溫抗氧化涂層。

4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟一中所述的難熔金屬為Nb合金、Mo合金、W合金或Ta合金；所述噴砂處理采用的砂粒為剛玉砂、玻璃珠或氧化鋯砂，所述噴砂處理的壓力為0.2MPa～0.6MPa，噴砂時(shí)間為2min～6min。

5.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟一中所述酸洗處理過程采用的酸液由氫氟酸和濃硝酸按體積比(6～7):(3～4)混合而成，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為40％～60％，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65％～68％；所述酸洗的時(shí)間為1min～5min。

6.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟三中所述玻璃陶瓷料漿的制備方法為：將分散劑、硅酸鹽玻璃陶瓷、硼化物陶瓷顆粒和氧化鋁陶瓷顆粒置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，得到復(fù)合料漿；所述分散劑為無水乙醇，所述分散劑的體積為所述硅酸鹽玻璃陶瓷、硼化物陶瓷顆粒和氧化鋁陶瓷顆粒總質(zhì)量的10～25倍，其中分散劑的體積的單位為mL，硅酸鹽玻璃陶瓷、硼化物陶瓷顆粒和氧化鋁陶瓷顆粒總質(zhì)量的單位為g。

7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為200r/min～400r/min，球磨混合的時(shí)間為60min～240min，球磨比為3：1。

8.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟三中所述氣動(dòng)噴涂的噴涂氣壓為0.2MPa～0.6MPa，噴涂距離為15cm～30cm。

9.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟三中所述燒結(jié)法的具體過程為：將預(yù)置有玻璃陶瓷料漿和硅化物層的難熔金屬基體置于1050℃～1350℃馬弗爐中，保溫15min～60min，隨后出爐空冷，最終在基體的表面得到層狀復(fù)合的硅化物/玻璃陶瓷高溫抗氧化涂層。