[發(fā)明專利]一種室溫濕氣固化硅樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711341379.2
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107892748B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發(fā)明（設計）人: 陳良兵;陳貴榮;王玉坤;黃強;王有治
• 申請（專利權）人: 成都硅寶科技股份有限公司;成都硅寶新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 譚德兵

1.一種室溫濕氣固化硅樹脂的制備方法，其特征在于包括：

步驟A：向二官能度硅氧烷單體、三官能度硅氧烷單體和溶劑的混合液中加入酸性催化劑與水的混合液，于溫度25～70℃水解反應2～6h，再升高溫度至回流反應2～8h；然后靜置分層，將預聚硅樹脂水洗至中性，再減壓加熱旋蒸除去小分子物質，得到純預聚硅樹脂；

步驟B：向預聚硅樹脂中加入溶劑、烷氧基單體及封端催化劑，于溫度70～100℃反應1～10h，并減壓加熱旋蒸除去催化劑及小分子得到硅樹脂；

所述步驟A中的烷氧基單體酸水解用水量為硅烷單體理論水解用水量的1～3倍；

所述步驟B中的烷氧基單體為所述預聚硅樹脂質量的1％～60％；

所述步驟A中的溶劑是選自甲醇、乙醇、異丙醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯和四氫呋喃中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的室溫濕氣固化硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟A中的二官能度硅氧烷單體是選自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二對甲苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、乙烯基苯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷和甲基二乙氧基硅烷中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的室溫濕氣固化硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟A中的三官能度硅氧烷單體是選自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的室溫濕氣固化硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟A中的二官能度硅氧烷單體與三官能度硅氧烷單體的摩爾比為10～99:15～99。

5.根據權利要求1所述的室溫濕氣固化硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟A中的酸性催化劑是選自三氟甲烷磺酸、冰乙酸、甲酸、乙二酸、鹽酸、酸性陽離子交換樹脂、對苯甲烷磺酸和硫酸中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的室溫濕氣固化硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟A中的酸性催化劑占總用水量的0.01％～4％。

7.根據權利要求1所述的室溫濕氣固化硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟B中的烷氧基單體是選自二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一種或幾種。