[發明專利]一種甜菜堿鹽酸鹽的純化方法

有效

• 申請號: 201711339477.2
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107954885B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 岳濤;周倜;周興波;張健;何海林;周紅財;張新一
• 申請（專利權）人: 山東省溯源綠色化工研究院;山東艾孚特科技有限公司
• 主分類號: C07C227/40
• 分類號: C07C227/40;C07C227/42;C07C229/12
• 代理公司: 濟寧匯景知識產權代理事務所(普通合伙) 37254
• 代理人: 葛東升

1.一種甜菜堿鹽酸鹽的純化方法，其特征包括以下步驟：取醋酸水溶液，在醋酸水溶液中加入醋酸銨，配置成醋酸-醋酸銨混合液；取鈣法制得的甜菜堿鹽酸鹽粗品，將甜菜堿鹽酸鹽粗品加入醋酸-醋酸銨混合液中室溫攪拌；然后過濾得到濾液和濾餅；將濾餅利用醋酸清洗一次，抽濾得到甜菜堿鹽酸鹽精制品；將濾液蒸餾濃縮，得到硫酸鈣、醋酸銨和甜菜堿鹽酸鹽的混合物濃縮液，調PH至中性，加入乙酸乙酯溶液，過濾，將濾液靜止一小時后，分液得到乙酸乙酯萃取液，將乙酸乙酯萃取液蒸餾濃縮，過濾，將濾餅利用乙醇清洗一次，得到甜菜堿；

所述的醋酸水溶液濃度為95-98%；所述的醋酸銨質量為醋酸水溶液總質量的0.2-0.5%。

2.根據權利要求1所述的甜菜堿鹽酸鹽的純化方法，其特征在于：所述鈣法制得的甜菜堿鹽酸鹽粗品是按照將氯乙酸鈣與三甲胺的反應液加入硫酸酸化、過濾除去硫酸鈣、濾液降溫結晶的方法得到的。

3.根據權利要求1所述的甜菜堿鹽酸鹽的純化方法，其特征在于：甜菜堿鹽酸鹽粗品與醋酸-醋酸銨混合液的質量比為1：1-3。

4.根據權利要求1所述的甜菜堿鹽酸鹽的純化方法，其特征在于：硫酸鈣、醋酸銨和甜菜堿鹽酸鹽的混合物與乙酸乙酯的質量比為1:1。

5.根據權利要求1所述的甜菜堿鹽酸鹽的純化方法，其特征在于：調PH的堿為氫氧化鈉或氫氧化鈣。