[發明專利]一種難熔金屬表面Zr改性硅化物涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201711339383.5
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108004539B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 汪欣;杜繼紅;李爭顯;楊濤;嚴鵬;李晴宇;馬秀芬;張勇
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C23C24/08
• 分類號: C23C24/08;C22C29/18
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種難熔金屬表面Zr改性硅化物涂層，其特征在于，由以下質量百分比的成分組成：Ti 10％～25％，W 15％～20％，Cr 10％～15％，Zr 1％～5％，Nb 5％～8％，余量為Si和不可避免的雜質；

該涂層的制備方法包括以下步驟：

步驟一、對難熔金屬的表面依次進行打磨處理、噴砂處理、脫脂處理和酸洗；所述噴砂處理采用的砂粒為剛玉砂或氧化鋯砂，所述噴砂處理的壓力為0.2MPa～0.8MPa，噴砂時間為2min～6min；

步驟二、將鈦粉、鎢粉、鉻粉、鋯粉、鈮粉和硅粉混合均勻，得到混合粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機中球磨混合均勻，得到復合懸浮料漿；所述分散劑由乙酸乙酯和清漆按體積比(1～2):(3～4)混合而成，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的10～30倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；

步驟三、將步驟二中得到的復合懸浮料漿預置于步驟一中脫脂處理后的難熔金屬表面，烘干后在難熔合金表面得到預置層，然后將具有預置層的難熔金屬置于真空燒結爐中，在真空度為1.0×10^-3～7.0×10^-3Pa的條件下進行高溫熔燒，隨爐冷卻后在難熔金屬表面制備得到厚度為20μm～300μm的Zr改性硅化物涂層；所述高溫熔燒的具體過程為：先以10℃/min～30℃/min速率升溫至700℃～900℃，保溫30min～120min，然后以10℃/min～15℃/min速率升溫至1450℃～1550℃，保溫30min～60min。

2.按照權利要求1所述的一種難熔金屬表面Zr改性硅化物涂層，其特征在于，由以下質量百分比的成分組成：Ti 12％～15％，W 15％～17％，Cr 10％～15％，Zr 3％～5％，Nb5％～8％，余量為Si和不可避免的雜質。

3.按照權利要求1所述的一種難熔金屬表面Zr改性硅化物涂層，其特征在于，由以下質量百分比的成分組成：Ti 15％，W 15％，Cr 10％，Zr 5％，Nb 5％，余量為Si和不可避免的雜質。

4.一種制備如權利要求1、2或3所述的難熔金屬表面Zr改性硅化物涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、對難熔金屬的表面依次進行打磨處理、噴砂處理、脫脂處理和酸洗；所述噴砂處理采用的砂粒為剛玉砂或氧化鋯砂，所述噴砂處理的壓力為0.2MPa～0.8MPa，噴砂時間為2min～6min；

步驟二、將鈦粉、鎢粉、鉻粉、鋯粉、鈮粉和硅粉混合均勻，得到混合粉末，然后將分散劑與所述混合粉末置于球磨機中球磨混合均勻，得到復合懸浮料漿；所述分散劑由乙酸乙酯和清漆按體積比(1～2):(3～4)混合而成，所述分散劑的體積為所述混合粉末質量的10～30倍，其中體積的單位為mL，質量的單位為g；

步驟三、將步驟二中得到的復合懸浮料漿預置于步驟一中脫脂處理后的難熔金屬表面，烘干后在難熔合金表面得到預置層，然后將具有預置層的難熔金屬置于真空燒結爐中，在真空度為1.0×10^-3～7.0×10^-3Pa的條件下進行高溫熔燒，隨爐冷卻后在難熔金屬表面制備得到厚度為20μm～300μm的Zr改性硅化物涂層；所述高溫熔燒的具體過程為：先以10℃/min～30℃/min速率升溫至700℃～900℃，保溫30min～120min，然后以10℃/min～15℃/min速率升溫至1450℃～1550℃，保溫30min～60min。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述酸洗采用的酸液由氫氟酸和濃硝酸按體積比(6～7):(3～4)混合而成，所述氫氟酸的質量濃度為40％～60％，所述濃硝酸的質量濃度為65％～68％，酸洗的時間為1min～5min。

6.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟二中所述鈦粉、鎢粉、鉻粉、鋯粉、鈮粉和硅粉的粒徑均小于40μm，所述鈦粉、鎢粉、鉻粉、鋯粉、鈮粉和硅粉的質量純度均不小于99.9％。