[發(fā)明專利]一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711338938.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108110357B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙林;龍澤彬;趙澎;李偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 眉山順應(yīng)動(dòng)力電池材料有限公司
• 主分類號(hào): H01M10/54
• 分類號(hào): H01M10/54;C22B7/00;C22B26/12
• 代理公司: 四川力久律師事務(wù)所 51221
• 代理人: 陳明龍

1.一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）焙燒：將拆解、破磨后的磷酸鐵鋰電池正極材料進(jìn)行充分焙燒氧化，使所述電池正極材料中的Fe、Li金屬元素通過(guò)焙燒氧化生成Fe₂O₃、FePO₄和Li₃PO₄；焙燒溫度為200-1000℃；焙燒時(shí)間為1-5h；

（2）酸浸：將經(jīng)步驟（1）充分焙燒氧化后的焙燒料，置于稀酸溶液中浸泡，所述稀酸溶液pH值控制在2.0-6.5之間,使焙燒料中的Li₃PO₄鹽溶解，并過(guò)濾，實(shí)現(xiàn)焙燒料中Li₃PO₄與Fe₂O₃、FePO₄分離；

（3）堿析出：取經(jīng)步驟（3）處理后的濾液，并調(diào)節(jié)所述濾液呈堿性，使濾液中的Li₃PO₄直接析出為沉淀，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)固態(tài)Li₃PO₄回收。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的焙燒溫度為300-800℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的焙燒溫度為400-600℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的焙燒時(shí)間為1.5-4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的焙燒時(shí)間為2-3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述步驟（2）中稀酸為稀鹽酸、稀硝酸、稀硫酸、稀磷酸中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述稀酸的pH值控制在pH=3.0-5.0之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述步驟（3）中通過(guò)加入可溶性堿性物質(zhì)對(duì)所述濾液進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)，所述可溶性堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或幾種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述步驟（3）中對(duì)所述濾液pH值調(diào)節(jié)控制在7.0-9.0范圍內(nèi)。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述步驟（3）中對(duì)所述濾液pH值調(diào)節(jié)控制在7.5-8.5范圍內(nèi)。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，所述磷酸鐵鋰電池正極材料是在拆解、破磨過(guò)程中，采用磁選方式篩選后的磷酸鐵鋰電池正極材料。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

（1）焙燒：稱取拆解、破磨的磷酸鐵鋰電池正極材料100份，放入300-800℃的焙燒爐中通空氣或氧氣焙燒，保溫1.5-4h，廢氣體通入石灰乳液，降溫取出焙燒料；

（2）酸浸：加純水200-600份，泵入攪拌反應(yīng)釜，升溫至30-90℃，滴加稀酸保持pH=3-6.5，溶解反應(yīng)1-4h后過(guò)濾，洗滌；

（3）將經(jīng)所述過(guò)濾得到的濾液調(diào)pH=7.0-9.0，濾液中磷酸鋰沉淀析出，即實(shí)現(xiàn)對(duì)磷酸鋰產(chǎn)品的回收。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料中回收有價(jià)金屬的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

（1）取廢舊磷酸鐵鋰電池拆解、破磨后的正極廢料100份，放入未加任何物質(zhì)的舟盒中，于400-600℃的焙燒爐中通空氣或氧氣焙燒，保溫2-3h，降溫取出焙燒料；

（2）向所述焙燒料中加純水300-400份，泵入攪拌反應(yīng)釜，升溫至60-80℃，滴加稀酸，保持pH=3.0-4.0，溶解反應(yīng)2-3h過(guò)濾，洗滌；

（3）過(guò)濾后得到的濾液部分調(diào)pH=7.5-8.5，沉淀獲得磷酸鋰，過(guò)濾、清水洗滌、烘干，得出磷酸鋰產(chǎn)品；

（4）過(guò)濾后得到的濾餅為含鐵和磷的純凈混合物，烘干回收鐵、磷元素。