[發(fā)明專(zhuān)利]一種超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711338708.8
• 申請(qǐng)日: 2017-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108281619A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪濤;楊塵;王金龍;朱春林;段銳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/36
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/36;H01M4/485;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞;翟攀攀

1.一種超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、鈦源溶液配制：按摩爾份將1份鈦酸四丁酯溶解于10-20份乙醇溶液中，然后加入表面活性劑，攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系pH為3.5-5.0，得到溶液A；

S2、螯合劑溶液配制：將螯合劑溶解于乙醇溶液中，攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系pH為5.5-6.5，得到溶液B；

S3、二氧化鈦水凝膠的制備：將溶液B加入溶液A中攪拌均勻，反應(yīng)20-30min后加入干燥控制試劑，攪拌均勻后靜置40-60min，形成二氧化鈦水凝膠；

S4、二氧化鈦氣凝膠制備：將二氧化鈦水凝膠置于50-80℃的水浴中陳化24-48h，然后分別用50-70℃的乙醇、表面修飾溶劑、極性溶劑洗滌1-3次，再在70-100℃干燥6-12h，得到二氧化鈦氣凝膠；

S5、負(fù)載鋰源：將氫氧化鋰溶解于乙醇溶液中，形成透明溶液后加入二氧化鈦氣凝膠，攪拌均勻，然后快速干燥，得到鈦酸鋰前驅(qū)體；

S6、高溫?zé)Y(jié)：將鈦酸鋰前驅(qū)體在氣氛保護(hù)環(huán)境中燒結(jié)，得到超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S1中，表面活性劑與鈦源的摩爾比為0.3-0.8:100，且表面活性劑為聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇，聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物，環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丁烷共聚物、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、三嵌段共聚物F127、三嵌段共聚物F108、三嵌段共聚物P123中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S2中，螯合劑、乙醇溶液和鈦源之間的摩爾比為0.5-3:1.5-24:100，且螯合劑為檸檬酸、丙烯酸、草酸、乙酰丙酮、乙二胺六亞甲基四胺中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S3中，溶液B采用逐滴加入的方式加入溶液A中，滴加速度為0.3-2滴/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S3中，干燥控制劑與鈦源的摩爾比為0.3-1.2:100，且干燥控制試劑為甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、丙三醇中的任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S4中，表面修飾溶劑為5％-50％(V％)正硅酸乙酯的乙醇溶液、5％-50％(V％)三甲基氯硅烷的乙醇溶液、5％-50％(V％)甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S4中，極性溶劑為正己烷、異丙醇、丙酮中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S5中，鋰源和鈦源的摩爾比為0.81-0.85:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S5中，快速干燥為冷凍干燥或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述超細(xì)納米化碳包覆鈦酸鋰材料的制備方法，其特征在于，S6中，燒結(jié)工藝參數(shù)如下：燒結(jié)溫度為700-800℃，燒結(jié)時(shí)間為6-12h。