[發明專利]一種巰基取代氮雜環化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201711337651.X
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108017594B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 董志兵;劉星
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72;C07D263/58;C07D235/28
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明公開了一種巰基取代氮雜環化合物的制備方法，步驟如下：取代苯胺化合物與二硫醚化合物在有機溶劑中于60℃～150℃下攪拌反應1～15h，反應完成后冷卻至室溫，使用乙醇和水溶解稀釋，隨后加酸酸化至pH為1～6，最后過濾干燥。本方法制備工藝簡單，成本低，易操作，對環境污染小。

技術領域

本發明涉及屬于硫化促進劑的制備領域，具體涉及一種以取代苯胺化合物與二硫醚化合物為原料一步合成巰基取代氮雜環化合物的制備方法。

背景技術

巰基取代氮雜環化合物是一類重要的藥物中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、化工等領域。當前巰基取代氮雜環化合物的制備合成方法都是通過二硫化碳為原料，工藝路線長，反應條件要求高，對環境污染大。利用一鍋法制備巰基取代類化合物是一種有應用前景的合成方法，該方法合成路線短，工藝操作簡單，易工業化生產，生產成本低，在后處理時對環境污染小，且該方法制備巰基取代氮雜環化合物尚未見報道。

發明內容

基于以上現有技術的不足，本發明所解決的技術問題在于提供一種低成本、環保的制備巰基取代氮雜環化合物的方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種巰基取代氮雜環化合物的制備方法，所述的巰基取代氮雜環化合物的結構通式為:

式(Ⅰ)中，R₁為烷基、硝基或鹵素，R₂為-S-或-O-或-NH-；

所述的巰基取代氮雜環化合物的制備方法包含如下步驟：取代苯胺化合物與二硫醚化合物在有機溶劑中于60℃～150℃下攪拌反應1～15h，反應完成后冷卻至室溫，使用乙醇和水溶解稀釋，隨后加酸酸化至pH為1～6，最后過濾干燥即得所述的巰基取代氮雜環化合物；

其中，所述的取代苯胺化合物的結構通式為：

R₁為烷基、硝基或鹵素，X為S或O或NH；

所述的二硫醚化合物的結構通式為:

R₃為烷基。

作為上述技術方案的優選，本發明提供的巰基取代氮雜環化合物的制備方法進一步包括下列技術特征的部分或全部：

作為上述技術方案的改進，所述的取代苯胺化合物選自鄰氨基苯胺，鄰氨基苯酚或者鄰氨基苯硫酚。

作為上述技術方案的改進，所述的有機溶劑為甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、乙醇、二氯甲烷或者混合溶劑。

作為上述技術方案的改進，所述的混合溶劑是甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、乙醇、二氯甲烷中的任意兩種的混合物。

作為上述技術方案的改進，所述的混合溶劑是甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、乙醇、二氯甲烷中的任意兩種按照體積比1:0.2～2混合的混合物。

作為上述技術方案的改進，所述取代苯胺化合物與二硫醚化合物摩爾比為1:0.2～2。

作為上述技術方案的改進，所述有機溶劑與取代苯胺化合物的重量比為2～50:1。

作為上述技術方案的改進，所述取代苯胺化合物為2-氨基苯硫酚，二硫醚化合物為二硫化四甲基秋蘭姆，其結構式為：

；2-氨基苯硫酚與二硫醚化合物在有機溶劑中于60℃～150℃下攪拌反應1～15h，反應完成后冷卻至室溫，使用乙醇和水溶解稀釋，隨后加酸酸化至pH為2～5，最后過濾干燥，得2-巰基苯并噻唑。