[發(fā)明專利]一種制備稀土Y型分子篩的方法

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• 申請日: 2017-12-09
• 公開（公告）號: CN108097288A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設計）人: 孫艷茹;苗鵬杰;張星;龔小燕;張芳;張瑞馳
• 申請（專利權(quán)）人: 北京惠爾三吉綠色化學科技有限公司
• 主分類號: B01J29/08
• 分類號: B01J29/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備稀土Y型分子篩的方法，包括：

(1)將NaY分子篩、去離子水與稀土氯化物混合，在一定的溫度下攪拌，進行離子交換；

(2)加入草酸溶液，攪拌后，使未交換稀土完全沉淀，經(jīng)洗滌、過濾，倒掉廢濾液，得到濾餅；

(3)在步驟(2)得到濾餅中加入去離子水與稀土氯化物，在一定的溫度下充分攪拌，經(jīng)洗滌、過濾，得到產(chǎn)品濾餅和回用濾液；

(4)在回用濾液中加入下一批的NaY分子篩，攪拌一段時間，進行離子交換；

(5)重復進行步驟(2)與步驟(3)的操作，得到產(chǎn)品濾餅和回用濾液；回用濾液進入下一批NaY分子篩的離子交換；

(6)將步驟(3)與步驟(5)得到的產(chǎn)品濾餅，先經(jīng)干燥，再在馬弗爐中焙燒一定的時間，得到稀土Y型分子篩。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的離子交換的溫度為30～90℃，時間為0.5～3小時。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的稀土氯化物為氯化鑭、氯化鈰、氯化鐠、氯化釹、氯化钷、氯化釤、氯化銪、氯化釓、氯化鋱、氯化鏑、氯化鈥、氯化鉺、氯化銩、氯化鐿、氯化镥中的一種或幾種的混合物。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的稀土氯化物氯化鑭、氯化鈰、氯化鐠、氯化釹中的一種或幾種的混合物。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的草酸溶液的質(zhì)量濃度為5～20％，攪拌交換時間為2～60min。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述的攪拌時間為0.4～2.5小時，溫度為30～90℃。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述的攪拌時間為0.3～2.0小時，溫度為30～90℃。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述的草酸溶液的質(zhì)量濃度為15～50％，加入去離子水與稀土氯化物后攪拌時間為0.1～1.0小時，溫度為30～90℃。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中：去離子水與NaY分子篩(以干基計)的重量比1～10∶1，稀土氯化物(以干基計)與NaY分子篩(以干基計)的重量比為0.01～0.2∶1。

10.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的草酸(以干基計)與NaY分子篩(以干基計)為0.01～1∶1。

11.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)與步驟(3)所述洗滌為用去離子水洗滌按照固體∶水＝1∶5～20的質(zhì)量∶體積比例洗滌，以除去交換出來的游離的雜離子，溫度可以是常溫，也可以加熱。

12.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)所述的干燥溫度為60～150℃，干燥時間為0.5～2小時；焙燒溫度為350～850℃，焙燒時間為1～6小時。

13.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的操作過程不斷的產(chǎn)生產(chǎn)品濾餅和回收濾液，產(chǎn)品濾餅可累計到合適的重量，再經(jīng)焙燒得到產(chǎn)品稀土Y型分子篩，而回收濾液也可以累計后，再加入到下一批次的NaY分子篩，進行離子交換，提高生產(chǎn)效率。