[發明專利]一種制備大顆粒硫酸鉀鎂晶體和小顆粒硫酸鉀晶體的方法

在審

• 申請號: 201711336648.6
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107954453A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 席海紅;張玉榮;周春勇;吳疆;何豐;王永紅;陳開明
• 申請（專利權）人: 龍蟒大地農業有限公司
• 主分類號: C01D5/12
• 分類號: C01D5/12;C01D5/02;C05D1/00
• 代理公司: 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙)41133
• 代理人: 聶智良

技術領域

本發明涉及一種制備大顆粒硫酸鉀鎂晶體和小顆粒硫酸鉀晶體的方法，屬于化肥生產技術領域。

背景技術

近年來，機械施肥已廣泛盛行，為了改進施肥操作，以及適應機械施肥，對化肥產品需要其具有符合要求的顆粒度，在機械化施肥時具有良好的流動性。目前普遍采用化肥造粒法制備顆粒大小符合要求范圍的顆粒產品。

硫酸鉀鎂是從鹽湖鹵水或固體鉀鎂礦中經僅物理方法提取或直接去除雜質制成的一種含鎂、硫等中微量元素的一種化合態鉀肥，化學式為：K2SO4.2MgSO4。目前，其主要用作化肥或在工業領域進行應用。

硫酸鉀鎂根據粒度大小分為：標準級、顆粒級和優質級。標準級產自天然礦石，顆粒細小，可用于直接施用或作為復合肥生產原料；顆粒級產自天然礦石，顆粒狀，顆粒大于標準級，可用于直接施用或生產摻混肥；優質級是標準級經造粒工序生產制得，顆粒能達到2mm～4.75mm，用于生產優質摻混肥。

標準級進口硫酸鉀鎂是純天然礦物質化肥，是農作物不可多得的優質養分提供者，但由于粒度為≤2mm以下小顆?；蚣毞?，在施用過程中只能利用手工施用，不適合大規模機械施用，也不能做為顆粒摻混肥料的原料使用；另外，硫酸鉀鎂作為化肥使用，雖然可以全部溶解，但是溶解速度很慢，一般要21天左右才能全部溶解。

顆粒級硫酸鉀鎂雖然可用于生產摻混肥，但生產的摻混肥質量達不到優質級別，另外，由于也是純天然礦物質化肥，作為化肥使用，雖然可以全部溶解，但是溶解速度很慢。

優質級硫酸鉀鎂為標準級進口硫酸鉀鎂經造粒形成的一種加工肥料，標準級進口硫酸鉀鎂的價格高，而且造粒困難。目前國外采用的造粒方式為：標準級硫酸鉀鎂經過破碎、粉碎后添加一定數量的成球劑，并利用轉鼓造粒的方式制造成優質級硫酸鉀鎂顆粒。該種造粒方式使養分含量降低2％ ～5％，制造成本增加300元/噸。

發明內容

本發明提供了一種制備大顆粒硫酸鉀鎂晶體同時副產小顆粒硫酸鉀晶體的方法，具體包括以下步驟：

1）配制熱的硫酸氫鉀溶液，濃度為25～65wt%；

2）在步驟1）的硫酸氫鉀溶液中緩慢加入氧化鎂或氫氧化鎂進行中和并保溫，中和的終點為pH 6～8，得到熱的混合液；

3）將混合液進行固液分離得到小顆粒硫酸鉀晶體和一次濾液；

4）將一次濾液進行冷卻結晶，固液分離得到大顆粒硫酸鉀鎂晶體和二次濾液。

進一步的，步驟1）中所述硫酸氫鉀溶液的溫度為40~80℃。

進一步的，步驟2）中所述的氧化鎂或氫氧化鎂是濃度為30~70%的料漿。

進一步的，步驟4）中得到的二次濾液用于步驟1）中配制硫酸氫鉀溶液。

進一步的，步驟4）中冷卻結晶的溫度為25~35℃。

與現有技術相比，本發明所用的原料為硫酸氫鉀、氫氧化鎂和氧化鎂，成本明顯低于直接使用標準級硫酸鉀鎂進行造粒。本發明通過控制原料的濃度及中和終點的確定來實現大顆粒硫酸鉀鎂晶體的制備，能直接得到顆粒度達2mm～4.75mm的優質級硫酸鉀鎂，減少了造粒過程的成本。而且制備過程無污染，可同時副產小顆粒硫酸鉀晶體，同時結晶母液可以循環使用，大大提高了生產效益。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進一步說明。

實施例 1：

稱取100g硫酸氫鉀加在置于40℃恒溫水浴鍋中的500ml燒杯中，然后加入300g水，其次加入濃度為50%氫氧化鎂料漿40g，待反應約30分鐘左右，檢測pH值為6。停止加熱，趁熱過濾分離，濾渣在50℃恒溫烘箱中保溫2h得小顆粒晶體，濾液在25±1℃水浴鍋中保溫24h后，抽濾分離，濾渣在50℃恒溫烘箱中保溫2h得到大顆粒晶體，晶體顆粒度達到2mm～4.75mm，濾液返入步驟1）配硫酸氫鉀溶液。

上述所得產品經過用XRD分析后，小顆粒與硫酸鉀標準卡片相匹配，大顆粒與硫酸鉀鎂標準卡片相匹配，其中硫酸鉀中K2O含量為53.4%，硫酸鉀鎂中K₂O含量24.0%，MgO含量為9.3%，SO₃含量為40.5%。

實施例 2：