[發明專利]一種多級孔氮摻雜多孔碳的制備方法

在審

• 申請號: 201711336210.8
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108059145A
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 楊正龍;付寧
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種多級孔氮摻雜多孔碳的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

（1）將4-乙烯基吡啶加入到適當的溶劑中攪拌溶解，得到4-乙烯基吡啶溶液；

（2）向4-乙烯基吡啶溶液中加入適量的模板劑，攪拌分散均勻，得到含有模板劑的4-乙烯基吡啶溶液；所用模板劑與4乙烯基吡啶的質量比為1:16~1:1；

（3）將FeCl3·6H2O加入到適當的溶劑中攪拌溶解，得到FeCl3·6H2O溶液；FeCl3·6H2O溶液的濃度為0.01~0.2 mol/L；濃度標準為所用原料中4乙烯基吡啶單體的摩爾質量與溶劑的體積比；

（4）將FeCl3·6H2O溶液加入到含有模板劑的4-乙烯基吡啶溶液中，攪拌一定時間然后經減壓蒸餾、真空干燥得到碳化前驅體；交碳化前驅體中的Fe3+和4-乙烯基吡啶單體的摩爾比為1:8~8:1；

（5）將碳化前驅體置于石英舟中放入管式爐中，N2氛圍下以一定程序升溫至指定溫度碳化，然后自然冷卻得碳化產物；

（6）將碳化產物以酸液洗滌除去復合材料中殘余的鐵鹽和模板劑，再用水洗至中性、過濾、真空干燥得到多級孔氮摻雜多孔碳。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，4-乙烯基吡啶為4-乙烯基吡啶單體或者不同分子量的4-乙烯基吡啶聚合物中的任意一種或以上的組合；所用溶劑為乙醇和去離子水中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，模板劑為納米二氧化硅、碳酸鈣、三氧化二鋁、沸石分子篩或聚苯乙烯微球中的任意一種或以上的組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，FeCl3·6H2O溶液所用溶劑為乙醇或去離子水中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，攪拌時間為4~24 h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，升溫程序為：以2~10 ℃的升溫速率升溫至400~1000℃，保溫0~12 h后自然冷卻。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所用酸液為1~2 mol/L的鹽酸、硫酸或氫氟酸中的一種；真空干燥溫度為50~6℃。