[發(fā)明專利]水熱切割高產(chǎn)率制備煤基石墨烯量子點的方法

有效

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• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107804840B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 敏世雄;劉相禹;王芳;雷永剛;薛源;李亞男
• 申請（專利權(quán)）人: 北方民族大學(xué)
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 寧夏合天律師事務(wù)所 64103
• 代理人: 楊麗坤;孫彥虎

一種水熱切割高產(chǎn)率制備煤基石墨烯量子點的方法，包括以下步驟：預(yù)處理煤粉：將煤粉和非強(qiáng)氧化性的酸性溶液混合后加熱回流處理，處理完全后，抽濾干燥后，得到預(yù)處理后的煤粉；制備石墨烯量子點：將預(yù)處理后的煤粉與硝酸溶液混合成均勻分散的懸濁液加入密閉容器中，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到石墨烯量子點溶液；去硝酸處理：向得到的石墨烯量子點溶液中吹入氮氣并且攪拌，直至石墨烯量子點溶液成為石墨烯量子點固體。原料簡單，成本較低，以煤作為原料，制備所需要機(jī)器偏于小型化就足以支持。制備時間短，處理方法簡單，前期水熱反應(yīng)僅僅需要設(shè)置好烘箱時間等待即可，最終產(chǎn)率高，依靠本發(fā)明提供最佳條件下，最大產(chǎn)率可達(dá)到66％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米型的碳材料宏量制備領(lǐng)域，尤其設(shè)置及一種水熱切割高產(chǎn)率制備煤基石墨烯量子點的方法。

背景技術(shù)

近年來，作為一種新型納米碳材料－石墨烯量子點，由于其良好的水溶性、生物低毒性、穩(wěn)定而明亮的熒光等特點，還因量子限制效應(yīng)和邊緣效應(yīng)而展現(xiàn)出一系列新的特性而被化學(xué)、物理、材料和生物醫(yī)藥等各領(lǐng)域的廣泛關(guān)注,因此制備石墨烯量子點的方法不斷被提出。

目前，關(guān)于石墨烯量子點的研究仍處于起步階段，人們在石墨烯量子點的可控制備方面發(fā)展了數(shù)十種簡單而有效的方法被用于制備石墨烯量子點，最常用的制備石墨烯量子點方法，包括如下步驟：(1)在KMn04，中加入一定量氧化石墨烯。(2)對步驟(1)的溶液超聲數(shù)小時。(3)將步驟(2)得到的混合溶液一定轉(zhuǎn)速下離心一段時間。(4)取步驟(3)中上層清夜一定轉(zhuǎn)速下繼續(xù)離心。(5)得到石墨烯量子點(GQDs)。

但是現(xiàn)有的石墨烯量子點的合成技術(shù)合成成本高，產(chǎn)率不高，合成后處理方法繁瑣，沒有辦法滿足市場的需求，所以需要更多簡易、大規(guī)模(克量級)、價廉、高產(chǎn)率和高純度的制備高質(zhì)量石墨烯量子點的新方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種水熱切割高產(chǎn)率制備煤基石墨烯量子點的方法，旨在對石墨烯量子點的制備進(jìn)行創(chuàng)新，開發(fā)一種低成本方法簡便但產(chǎn)率高的合成技術(shù)，完備石墨烯量子點的合成應(yīng)用，以期對石墨烯量子點的研究有促進(jìn)作用。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種水熱切割高產(chǎn)率制備煤基石墨烯量子點的方法，包括以下步驟：

預(yù)處理煤粉：將煤粉和非強(qiáng)氧化性的酸性溶液混合后加熱回流處理，處理完全后，抽濾干燥后，得到預(yù)處理后的煤粉；

制備石墨烯量子點：將預(yù)處理后的煤粉與硝酸溶液混合成均勻分散的懸濁液加入密閉容器中，然后進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到石墨烯量子點溶液；

去硝酸處理：向得到的石墨烯量子點溶液中吹入氮氣并且攪拌，直至石墨烯量子點溶液成為石墨烯量子點固體。

最優(yōu)的，所述去硝酸處理步驟具體為：將石墨烯量子點溶液轉(zhuǎn)移至帶有進(jìn)氣口和出氣口的容器中，140～220℃的條件下，攪拌石墨烯量子點溶液并從進(jìn)氣口向石墨烯量子點溶液中吹入氮氣，出氣口出來的尾氣利用堿液法去除硝酸，直至石墨烯量子點溶液成為石墨烯量子點固體。

最優(yōu)的，所述制備石墨烯量子點步驟具體為：將預(yù)處理后的煤粉與1～6mol/L的稀硝酸溶液混合成均勻分散的懸濁液加入密閉容器中，然后在140～220℃進(jìn)行水熱反應(yīng)至少2h，得到石墨烯量子點溶液。

最優(yōu)的，所述制備石墨烯量子點步驟具體為：將1體積份的預(yù)處理后的煤粉與至少3體積份的4mol/L的稀硝酸溶液混合成均勻分散的懸濁液加入密閉容器中，然后在200℃進(jìn)行水熱反應(yīng)6h，得到石墨烯量子點溶液。

最優(yōu)的，所述預(yù)處理煤粉步驟具體為：煤粉至少是150目，將1體積份的煤粉和至少3體積份的1～6mol/L的稀硝酸混合成均勻分散的懸濁液，并在溫度為75～80℃的條件下攪拌回流2～6h，處理完全后，抽濾，且60℃下真空干燥后，得到預(yù)處理后的煤粉。

最優(yōu)的，還包括以下步驟：