[發明專利]一種四氫嘧啶的高效液相檢測及含量測定方法有效
| 申請號: | 201711334565.3 | 申請日: | 2017-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN108120792B | 公開(公告)日: | 2020-03-24 |
| 發明(設計)人: | 蘇姍姍;李占強;張榮;魏玉海;林童;姚志敏;趙光躍;鳳曉博;戴達勇 | 申請(專利權)人: | 青海出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心;青海大學 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司: | 南京正聯知識產權代理有限公司 32243 | 代理人: | 顧伯興 |
| 地址: | 810000 青*** | 國省代碼: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 嘧啶 高效 檢測 含量 測定 方法 | ||
1.一種四氫嘧啶的高效液相檢測方法,其特征在于,利用高效液相色譜儀進行檢測,色譜條件如下:
色譜柱:金剛烷鍵合相色譜柱;
檢測器:DAD檢測器;
流動相:包括流動相A和流動相B,流動相A是甲醇,流動相B是磷酸二氫鉀緩沖水溶液;
洗脫方式:等度洗脫,
其中,色譜柱柱長為250 mm,柱溫控制在30 ℃;檢測波長為204 nm;流動相比例A:B為(0~10):(100~90);所述流動相B中,磷酸二氫鉀的濃度為20 mM;流動相B的pH為2~6;流速為1 mL/min;進樣量為1~20μL。
2.根據權利要求1所述的四氫嘧啶的高效液相檢測方法,其特征在于:流動相比例A:B為5:95;流動相B的pH為3。
3.一種采用如權利要求1-2任一項所述色譜條件的四氫嘧啶含量測定方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)確定色譜條件;
(2)供試品及標準品溶液的制備:取液體供試品或將固體供試品用水溶解,精密稱定,作為供試品溶液;另取四氫嘧啶標準品,精密稱定,加水溶解并稀釋至所需濃度,作為標準品溶液;
(3)測定方法:分別精密量取標準品溶液和供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算;供試品溶液主峰與標準品溶液主峰的保留時間一致;
計算公式:
濃度Cx =
Cx 為供試品的含量,
CR 為標準品的含量,
Ax 為供試品的峰面積,
AR 為標準品的峰面積。
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