[發明專利]一種氮摻雜多孔石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201711333966.7
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN109911887A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 喻寧波;吳敏昌;張潔;王益;張璞;姜寧林
• 申請（專利權）人: 寧波杉杉新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H01G11/24;H01G11/34;H01G11/36
• 代理公司: 上海宣宜專利代理事務所(普通合伙) 31288
• 代理人: 劉君

本發明屬于能源存儲材料制備領域，尤其涉及一種氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，采用如下制備步驟：配制氧化石墨烯溶液；在氧化石墨烯溶液中加入表面活性劑、苯胺單體制備溶液A；配制作為引發劑的酸性溶液，得到溶液B；將溶液B滴加到溶液A中，充分反應得到懸浮液C；C中加入金屬鹽，水熱處理2?10h，洗滌干燥得到固體物質D；惰性氣體環境下，高溫煅燒固體物質D，即得到多孔氮摻雜石墨烯材料。本發明同現有技術相比，制備工藝簡單、能耗低、環保無毒，制備的氮摻雜多孔石墨烯電極材料的各性能極高。

技術領域

本發明屬于能源存儲材料制備領域，尤其涉及一種氮摻雜多孔石墨烯的制備方法。

背景技術

隨著當前世界能源問題和環境問題的逐漸突出，人們在研究可再生能源或清潔能源等方面作出了巨大的努力，在這些新型能源的推廣過程中，高效率的能量轉換設備是至關重要的。超級電容器具有功率密度高、循環壽命長、快速充放電等優點，成為一種很有潛力的能源存儲器件。鋰離子電池由于能量密度高、自放電小、使用安全等一些列優點而成為現代高性能電池的代表。制備具有高性能的電極材料具有十分重要的意義。

石墨烯是一種由單層碳原子堆疊而成的具有蜂窩狀結構的新型碳材料，具有比表面積高、導電性好、電化學和機械性能優異等特點，成為目前研究的熱點，展現了廣闊的應用前景。由于石墨烯在應用中很容易堆疊和團聚，限制了其在商業的實際應用價值。實際使用時，首先將石墨烯的前驅體(氧化石墨烯)制備成復合材料，然后進行還原，去模板等處理，從而夠提供三維的多孔網格結構，其具有大的比表面積、低的質量密度、優秀的導電性，提高石墨烯復合材料的電化學性能。

目前的碳材料摻雜方法一般有化學氣相沉積(CVD)、電弧放電法、等離子處理等方法，往往具有耗能高、工藝復雜或者具有一定毒性等特點。

采用溫和水熱法和熱固相反應制備氮摻雜石墨烯，對于制備高性能的電極材料具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，通過適當的原料配比配合溫和的水熱法制備出能耗低、工藝簡單、環保無毒的氮摻雜多孔石墨烯。

為實現上述目的，設計一種氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，采用如下制備步驟：

1)、配制氧化石墨烯溶液，超聲預處理；

2)、在氧化石墨烯溶液中加入表面活性劑，超聲、攪拌均勻，再加入苯胺單體，溫度保持在0-15℃保溫處理1-60min，得到溶液A；

3)、配制作為引發劑引發聚合的酸性溶液，酸性溶液的濃度為0.01-0.1g/mL，調節其pH值為0.1～5，以溫度0～15℃，保溫1min～1h，得到溶液B；

4)、將溶液B滴加到溶液A中，其中，溶液B中的溶質與溶液A中的苯胺單體的質量之比為1∶10-10∶1，充分反應得到懸浮液C；

5)、C中加入金屬鹽，金屬鹽與苯胺單體的質量之比為0.5∶1-5∶1，以100-200℃，水熱處理2-10h，洗滌干燥得到固體物質D；

6)、惰性氣體環境下，高溫煅燒固體物質D，即得到多孔氮摻雜石墨烯材料。

步驟1)中所述的氧化石墨烯溶液的濃度為0.1～10mg/mL，超聲預處理的時間為10min～2h。

步驟2)中所述的苯胺單體的質量與氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的固含量的質量之比為1∶0.1～10∶1，表面活性劑與苯胺單體的質量比為1∶20～1∶1。

步驟3)中酸性溶液的pH值為0.1～2。

所述的酸性溶液為過硫酸銨或過硫酸鈉或FeCl₃溶液。

步驟4)中滴加的速率為0.1-1mL/min。