[發明專利]糖苷表面活性劑中多糖聚合度的測定方法

在審

• 申請號: 201711333810.9
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108088947A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 張軍;楊秀全;白亮;周媛
• 申請（專利權）人: 中國日用化學工業研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

一種糖苷表面活性劑中多糖聚合度的測定方法是采用1?3支C18反相色譜柱串聯使用；以甲醇和水的混合溶劑作為流動相，根據產品類型確定糖基種類，分別稱取具有不同聚合度的該類低聚糖標準品加流動相溶解進樣檢測，計算容量因子，得到回歸方程，取待分析樣品，加流動相溶解進樣檢測，計算多糖峰的容量因子，代入上述回歸方程，計算樣品中多糖聚合度。本發明對分離難度較大的樣品使用色譜柱串聯的方法進行分析，提高了多糖與干擾物質的分離度，同時延長了多糖與色譜柱相互作用時間，使聚合度測定結果更加準確。

技術領域

本發明屬于精細化工產品檢測技術領域，具體涉及糖苷表面活性劑產品中多糖聚合度的一種測定方法。

背景技術

糖苷表面活性劑是以糖基為親水基的一類綠色表面活性劑，一般采用葡糖、木糖等來源豐富的單糖作為原料，在一定反應條件下，葡糖或木糖與脂肪醇或醇醚發生反應生成穩定的糖苷鍵，得到糖苷表面活性劑產品。在合成過程中，單糖會發生自聚反應生成副產物低聚糖，行業簡稱“多糖”，多糖的存在會嚴重影響產品的色澤和性能，所以多糖分析是糖苷產品質量評價的重要組成部分，對合成工藝研究和產品質量提升具有重要意義。

多糖分析包括定量和定性兩方面。發明人曾在專利ZL201410318579中公開了一種糖苷表面活性劑產品中多糖含量的定量方法，采用麥芽三糖作為對照品外標測定產品中多糖的含量，而定性分析主要是指多糖的聚合度測定，目前尚未見直接的文獻報道，相近的報道主要集中在食品添加劑-低聚糖領域，如文獻[康琪.食品科學,2007,28(8):422-425]采用凝膠色譜法分析了聚葡萄糖的相對分子量，文獻[范麗.色譜,2011,(01):75-78]和專利CN201010570158、CN201110009344均采用離子交換色譜法分析了低聚木糖的有效成分，但這些文獻報道所分析的樣品主體皆為低聚糖產品本身，樣品純度較高，體系中并無其它干擾組分，所以不需要考慮低聚糖與其它物質的分離和富集，分析側重面與糖苷表面活性劑產品中的低聚糖分析存在根本性差異。糖苷產品中的多糖含量較低，一般不超過5％，且糖苷體系的物質組成非常復雜，包括糖苷、殘糖、殘留醇(醚)、催化劑在內的各類物質對多糖定性分析造成嚴重干擾，所以類似上述文獻報道方法并不適用于糖苷體系中多糖的分析，糖苷表面活性劑產品中多糖聚合度的測定方法尚待建立。

發明內容

本發明提供一種糖苷表面活性劑產品中多糖聚合度的測定方法.

糖苷表面活性劑是指以單糖為親水基原料，通過糖苷鍵與疏水基相連的表面活性劑產品，具有如下結構式：

R(OCH2CH2)xO-(G)y

式中R代表C8-C18的直鏈或支鏈烷基；x代表環氧乙烷加合數，均值為0-3，當為0時相當于烷基糖苷結構；G代表單糖聚合單元，如葡萄糖或木糖；y代表糖的聚合度，一般為1-10。

本發明所提供的糖苷表面活性劑中多糖聚合度的測定方法包括以下步驟：

(1)色譜條件：使用1-3支C18反相色譜柱串聯使用；以甲醇和水的混合溶劑作為流動相，其中甲醇的體積占比為5％-15％；手動進樣或自動進樣，優選自動進樣；通用檢測器檢測；

(2)回歸曲線的建立：根據產品類型確定糖基種類，分別稱取具有不同聚合度的該類低聚糖標準品，標準品數目應不小于3個，聚合度范圍為1-10，各加流動相溶解，配制濃度符合檢測器靈敏度要求的對照品溶液，分別進樣，計算容量因子，以下式所示函數關系進行線性回歸，得到回歸方程：

lnk'＝an+b