[發(fā)明專利]一種電子級氧化亞鎳的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711333387.2
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108178197A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設計）人: 劉玉強;張新濤;李娟;張科翠;張鵬;張東
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)專利中心 11028
• 代理人: 范威;李子健

一種電子級氧化亞鎳的制備方法，其特征在于，所述方法步驟包括：1）將氯化鎳溶液中加入一定量的表面活性劑，將配置好的溶液通過噴霧熱解制備氧化亞鎳前驅體；2）將經(jīng)過步驟1）制備得到的氧化亞鎳前驅體進行純水洗滌；3）將經(jīng)過洗滌后得到的氧化亞鎳前驅體過濾、干燥后進行改性處理，得到電子級氧化亞鎳。最終電子級氧化亞鎳純度高、形貌為球形狀、粒徑分布窄、粒徑均勻可控、分散性好、批次穩(wěn)定，適合電容器、敏感元件、磁性材料等使用。采用本發(fā)明的方法，工藝過程簡單，操作簡便，易于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

技術領域

本發(fā)明涉及功能粉體材料技術領域，具體涉及一種電子級氧化亞鎳的制備方法。

背景技術

目前電子級氧化亞鎳制備方法主要采用氨絡合法生產(chǎn)氫氧化亞鎳、再煅燒得到電子級氧化亞鎳，或者用碳酸鹽和鎳鹽直接沉淀法生產(chǎn)電子級氧，再煅燒得到電子級氧化亞鎳。以上方法制的電子級氧化亞鎳粒度粗不均勻、團聚、雜質含量相對高（例如，硫酸根和鈉離子包覆嚴重）、批次不穩(wěn)定等不足：如何找到一種合適的制備方法及其改性技術保證制備的電子級氧化亞鎳滿足粒度細均勻、分散性好、純度高、批次穩(wěn)定是目前研究的重點。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述已有技術存在的不足，本發(fā)明提供一種電子級氧化亞鎳的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的。

一種電子級氧化亞鎳的制備方法，其特征在于，所述方法步驟包括：

1）將氯化鎳溶液中加入一定量的表面活性劑，將配置好的溶液通過噴霧熱解制備氧化亞鎳前驅體；

2）將經(jīng)過步驟1）制備得到的氧化亞鎳前驅體進行純水洗滌；

3）將經(jīng)過洗滌后得到的氧化亞鎳前驅體過濾、干燥后進行加熱改性處理，得到電子級氧化亞鎳。

根據(jù)上述的制備方法，其特征在于，所述氯化鎳溶液濃度為100~120g/L。

根據(jù)上述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑與氯化鎳溶液的質量比0.5~1:100。

根據(jù)上述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。

根據(jù)上述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）的氧化亞鎳前驅體是通過將配置好的溶液通入噴霧熱解爐進行噴霧熱解得到，溶液流量控制在5 L/min~10 L/min，溫度控制在500~950℃。

根據(jù)上述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）得到的氧化亞鎳前驅體的平均粒徑范圍為1～5μm。

根據(jù)上述的制備方法，其特征在于，所述步驟2）純水洗滌三次。

根據(jù)上述的制備方法，其特征在于，所述步驟2）純水洗滌后，洗滌后水用2%的硝酸銀溶液進行測定，無白色沉淀證明洗滌干凈，確保洗滌后的氧化亞鎳前驅體溶液中氯離子質量濃度＜0.05%。

根據(jù)上述的制備方法，其特征在于，所述步驟3）氧化亞鎳前驅體經(jīng)過濾、干燥后，通入回轉窯進行加熱改性處理，溫度為500~800℃，時間為0.5~2.5h。

本發(fā)明的有益技術效果，本發(fā)明提供了一種電子級氧化亞鎳的制備方法，先將含表面活性劑的氯化鎳溶液噴霧熱解制備球形度好、粒度細、分布均勻、分散性好的電子級氧化亞鎳前驅體，通過洗滌過濾干燥后，再進行高溫改性工藝，得到單一、穩(wěn)定、純度高、分散性好的產(chǎn)品。最終電子級氧化亞鎳純度高、形貌為球形狀、粒徑分布窄、粒徑均勻可控、分散性好、批次穩(wěn)定，適合電容器、敏感元件、磁性材料等使用。采用本發(fā)明的方法，工藝過程簡單，操作簡便，易于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。