[發(fā)明專利]一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711332232.7 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108586297B | 公開（公告）日： | 2021-02-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張俊杰;麥裕良;蔣婷婷;王曦;陳佳志;張磊;高敏;李媛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣東省石油與精細(xì)化工研究院 |
| 主分類號(hào)： | C07C315/02 | 分類號(hào)： | C07C315/02;C07C317/10;C07C317/04;C07C317/14;B01J23/755;B01J23/10;B01J23/28;B01J23/22;B01J23/745;B01J23/83;B01J23/888;B01J23/34;B01J23/847 |
| 代理公司： | 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205 | 代理人： | 胡輝 |
| 地址： | 510665 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫醚水相 氧化 制備 亞砜 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法。這種方法是在硫醚水溶液中，加入H2O2和負(fù)載型金屬氧化物催化劑，進(jìn)行反應(yīng)，得到亞砜或砜。本發(fā)明制備亞砜或砜的反應(yīng)在水相中進(jìn)行，以H2O2為氧化劑，無需使用有機(jī)溶劑，產(chǎn)物收率高，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過程綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法。
背景技術(shù)
硫醚的選擇性催化氧化是有機(jī)合成中的關(guān)鍵的反應(yīng)之一，無論在化學(xué)還是生物學(xué)角度都具有重要的意義。亞砜和砜均是具有廣泛用途的有機(jī)合成前驅(qū)體，常用于精細(xì)化學(xué)品和生物活性物質(zhì)的生產(chǎn)，包括制藥(如奧美拉唑等)、農(nóng)用化學(xué)品的中間體、手性配體等。
亞砜和砜的制備通常需要使用大量的強(qiáng)氧化劑。間氯苯甲酸、次氯酸鈉、高氯酸鈉和高錳酸鉀等都被用于硫醚的氧化制備亞砜和砜。然而，使用這些強(qiáng)氧化劑，存在活性低、選擇性低、熱穩(wěn)定性差、反應(yīng)時(shí)間長和實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜等缺點(diǎn)。H2O2經(jīng)濟(jì)環(huán)保且易得，被認(rèn)為是一種原子效率高、對(duì)環(huán)境友好的理想氧化劑。因此，以H2O2為氧化劑來研究硫醚的選擇性催化氧化受到廣泛關(guān)注。然而，目前的研究仍存在需要使用有機(jī)溶劑、反應(yīng)條件苛刻、反應(yīng)時(shí)間較長和催化劑制備過程復(fù)雜等缺點(diǎn)。
因此，有必要開發(fā)反應(yīng)條件溫和、綠色環(huán)保和成本低的方法來催化氧化硫醚制備亞砜和砜。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法。
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：
一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法，是在硫醚水溶液中，加入H2O2和負(fù)載型金屬氧化物催化劑，進(jìn)行反應(yīng)，得到亞砜或砜。
負(fù)載型金屬氧化物催化劑的添加量為硫醚水溶液質(zhì)量的0.1％～50％。
負(fù)載型金屬氧化物催化劑的活性組分為三氧化鎢、五氧化二釩、三氧化鉬、五氧化二鈮、氧化銅、四氧化三鈷、二氧化錳、三氧化二鐵、二氧化鈰、三氧化二鑭中的至少一種。
負(fù)載型金屬氧化物催化劑中活性組分所占的質(zhì)量百分比為1％～30％。
負(fù)載型金屬氧化物催化劑的載體為活性炭、碳納米纖維、碳納米管中的至少一種。
硫醚水溶液中硫醚的質(zhì)量濃度為0.1％～60％。
H2O2與硫醚的摩爾比為(0.5～4)：1。
硫醚為二乙基硫醚、二丙基硫醚、二丁基硫醚、甲基苯基硫醚、乙基苯基硫醚、二苯基硫醚、二芐基硫醚中的至少一種。
反應(yīng)的溫度為20℃～60℃，反應(yīng)的時(shí)間為5min～240min。
本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明制備亞砜或砜的反應(yīng)在水相中進(jìn)行，以H2O2為氧化劑，無需使用有機(jī)溶劑，產(chǎn)物收率高，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過程綠色環(huán)保，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施方式
一種硫醚水相氧化制備亞砜和砜的方法，是在硫醚水溶液中，加入H2O2和負(fù)載型金屬氧化物催化劑，進(jìn)行反應(yīng)，得到亞砜或砜。
優(yōu)選的，負(fù)載型金屬氧化物催化劑的添加量為硫醚水溶液質(zhì)量的0.1％～50％。
優(yōu)選的，負(fù)載型金屬氧化物催化劑的活性組分為三氧化鎢、五氧化二釩、三氧化鉬、五氧化二鈮、氧化銅、四氧化三鈷、二氧化錳、三氧化二鐵、二氧化鈰、三氧化二鑭中的至少一種。
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