[發明專利]一種溫敏性乳狀液膜分離提取木片預水解液中木質素的方法

有效

• 申請號: 201711330775.5
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN107868258B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 楊桂花;林兆云;陳嘉川
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明提供一種溫敏性乳狀液膜分離提取木片預水解液中木質素的方法。將溫敏性納米固體顆粒作為穩定劑，用有機溶劑和載體混合作為油膜，顆粒穩定劑分散在油膜中形成油相，然后與水相經剪切乳化得到所要的穩定的油包水型乳液，加入到預水解液中攪拌形成水包油包水的復合乳液，在濃度差的推動力作用下，通過載體將木質素富集到內水相中，提取結束后進行破乳回收乳化劑和油膜，循環使用。步驟簡單、操作方便、實用性強。

技術領域

本發明屬于造紙技術領域，具體涉及一種溫敏性乳狀液膜的制備及用來分離提取木片預水解液中木質素的方法。

背景技術

預水解是進行傳統制漿工藝前對植物原料的水解處理，原料中的半纖維素發生水解和降解，木片中的木質素組分會發生解聚反應，部分小分子的酚型木質素溶解到水解液中；因此，預水解液中不僅含有糖類物質，還含有大量的木質素降解產物。水解液中含有豐富的糖類物質，且主要用于食品和和制藥，因此需要較高的純度；對于水解液中小分子木質素的分離提取過程則顯得尤為重要。目前國內外常用的木質素提取方法主要有：酸析法、堿析法、絮凝沉淀法、超濾法、吸附法等，但實現高提取率和高純度的提取方法仍是目前技術發展的瓶頸。木質素作為僅次于纖維素的第二大豐富有機物具有極高的附加值，可用于生產酚類平臺化合物、碳纖維、石墨烯、活性炭等，因此提取高純度木質素對于后續處理也具有極重要的意義。發展一種科學有效的措施對預水解液中的木質素進行分離提取是本課題的主要研究目標，同時提高提取率和木質素純度無論對生物質精煉的發展，還是對資源的高值化利用都具有重要意義。

乳狀液膜(ELM)是一種非常有效的中低濃雜質處理器，因具有選擇性高、低耗高效、有毒有機溶劑使用量少、性能優良等特點而受到廣泛關注。雖然ELM有很多優良的特性，但是乳狀液膜的穩定性易受影響、完成提取后破乳困難、油相難回用等問題都導致ELM未得到廣泛的生產使用。一方面，乳狀液膜的穩定性直接影響提取過程的有效性(正相關)；另一方面，乳狀膜穩定性又影響油相的回收重復利用(負相關)。而常用的破乳方法會影響油相的品質，從而影響油相的重復使用。因此，提供一種穩定性高、容易破乳、回收重復利用率高的乳狀液膜是亟需解決的技術問題。

發明內容

為了克服上述不足，本發明提供一種穩定性高、容易破乳且對預水解液中木質素的提取率高的乳狀液膜。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種溫敏性乳狀液膜分離提取木片預水解液中木質素的方法，包括：

將載體分散在油性溶劑中，得油膜；

將顆粒乳化劑溫敏性納米SiO₂固體顆粒分散在油膜中，得油相；

將油相加入堿性水溶液中，乳化，得油包水型乳液；

將預水解液稀釋，作為外水相；

將油包水型乳液滴加到外水相中，提取木質素；

提取結束后，分層，收集下層水相以檢測木質素提取率，對乳液進行破乳收集顆粒乳化劑、油膜和木質素。

本申請中最終富集的木質素存在于油包水乳液的內水相中，收集下層水相的目的是為了檢測下層水相木質素含量(即外水相中木質素含量)，以此計算對木質素的提取率。

本申請中“油膜”是由油性溶劑和載體組成。

優選的，所述油膜與水相的體積比為1-2:1。

優選的，所述溫敏性納米SiO₂固體顆粒相對于油性溶劑的質量含量為0.5-2.0％。

優選的，所述載體相對于油性溶劑的質量含量為3-10％。

優選的，所述載體為：磷酸三丁酯(TBP)或/和三烷基氧膦萃取劑(Cyanex923)。