[發明專利]一種鈷酸鋰正極材料制備過程中廢棄匣缽的回收處理方法

有效

• 申請號: 201711330036.6
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN109911909B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 孫振華;李少鵬;李會泉;高奧雷
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24;C01D5/00;C01D15/08;C01F5/08;C01F11/02;C01F11/46;C01G51/04;C07C51/41;C07C55/07
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種鈷酸鋰正極材料制備過程中廢棄匣缽的回收處理方法，所述廢棄匣缽包含硅、鋁和鎂雜質，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)酸浸反應：將廢棄匣缽、酸溶液和添加劑混合，進行浸出反應，反應之后進行分離，得到凈化匣缽和浸出液；

(2)除硅：調節步驟(1)所述浸出液pH至2～4進行反應，反應后進行固液分離得到固體渣和分離液；步驟(2)中，使用中和劑調節步驟(1)得到的所述浸出液的pH；所述中和劑包括氧化鈣、氫氧化鈣或碳酸鈣中的任意一種或至少兩種的組合；

(3)除鋁：調節步驟(2)所述分離液的pH至4.5～5.5進行反應，反應后固液分離，得到固體渣和除鋁液；

(4)沉鈷：調節步驟(3)得到的所述除鋁液的pH≥8進行反應，反應后進行固液分離得到含鈷物質和沉鈷液；

(5)除鎂：調節步驟(4)所述沉鈷液的pH≥11進行反應，反應后固液分離得到固體渣和除鎂液；

(6)沉鋰：向步驟(5)所述除鎂液中加入沉淀劑進行反應，反應后固液分離得到含鋰物質和沉鋰液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以廢棄匣缽的總質量為100％計，所述硅元素的質量分數為15wt％～20wt％。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，以廢棄匣缽的總質量為100％計，所述硅元素的質量分數為17.37wt％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以廢棄匣缽的總質量為100％計，所述鋁元素的質量分數為18wt％～23wt％。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，以廢棄匣缽的總質量為100％計，所述鋁元素的質量分數為21.29wt％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以廢棄匣缽的總質量為100％計，所述鎂元素的質量分數為3wt％～5wt％。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，以廢棄匣缽的總質量為100％計，所述鎂元素的質量分數為4.143wt％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述酸溶液為硫酸溶液。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的濃度為0.5mol/L～5mol/L。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的濃度為2mol/L～3mol/L。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述添加劑包括雙氧水、亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉中的任意一種或至少兩種的組合。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸出反應中對廢棄匣缽采用整體浸出或破碎浸出。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸出反應的溫度為10℃～80℃。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸出反應的溫度為30℃～50℃。

15.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸出反應的時間為6h～12h。

16.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，還包括對所述凈化匣缽洗滌后進行回收，用于制備新的匣缽。

17.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，向所述浸出液中重新加入廢棄匣缽進行浸出反應，重復浸出過程。