[發明專利]鍺酸鋅納米棒修飾的功能化石墨烯復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201711329584.7
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN109916976B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 鄒麗娜
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 鄭園;張志軍

本發明公開了一種鍺酸鋅納米棒修飾的功能化石墨烯復合材料的制備方法及其應用，向GO分散液中加入PDDA，半小時后，向混合液中加入GeO₂和Zn(CH₃COO)₂·H₂O，將混合液超聲1h使其充分混合；移入反應釜中于200℃條件下反應24h，將得到的反應產物進行離心、洗滌和烘干后得到Zn₂GeO₄?PDDA?GR納米復合材料；使用移液槍滴涂5μLZn₂GeO₄?PDDA?GR分散液于裸玻碳電極表面并在紅外燈下烘干，得到納米傳感器Zn₂GeO₄?PDDA?GR/GCE。該傳感器檢測實際樣品巖白菜素藥片中的巖白菜素時表現出了靈敏度高和檢測限低等優點外，還具有選擇性好，重現性高以及穩定的特點。

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種鍺酸鋅納米棒修飾的功能化石墨烯復合材料的制備方法及其應用。

背景技術

在過去的幾年中，低維結構的半導體氧化物由于具有優異的光學透明性，大的比表面積，出色的催化性能和特殊的吸附性能等，因而被廣泛使用。在電化學領域，二元氧化物的使用非常廣泛，例如SnO₂，TiO₂，ZrO₂或MnO₂等。近年來，鍺酸鹽等三元氧化物引起了很多領域的注意^[5]，比如鋰離子電池，電容器以及電化學傳感器等。由于鍺酸鋅納米棒（Zn₂GeO₄ nanorods）具有高比表面積以及出色的光學、磁性和電化學性能等，所以引起了很多科學家們的注意。因此本工作將Zn₂GeO₄納米棒作為電化學傳感材料從而發揮它出色的電化學性能。

在目前的研究中，碳納米管和石墨烯是廣受歡迎的基底材料。研究表明，它們的電傳導能力強，電化學性能好。因此，本工作使用石墨烯作為基底去負載和支撐其他電化學材料。但是，基于石墨烯的復合材料仍然有一些不足，例如它的疏水性和易聚集性。而這些不足大大的限制了它們的進一步應用。為了解決這些問題，一些科學家將離子液體和聚合物修飾到其表面，從而增強復合材料的分散性。本工作使用的聚二烯丙基二甲基氯化銨（PDDA）在提高復合材料分散性的同時，還能使石墨烯和納米材料保持其原有的性質。

巖白菜素，別名矮茶樹，可以從一些虎耳草科植物巖白菜、厚葉巖白菜和紫金牛科植物百兩金的根、莖和葉中分離出來。據報道，巖白菜素具有抗菌、抗艾滋、抗心律不齊、抗氧化和和抗肝毒等活性。因此，巖白菜素廣泛用于醫藥領域。因而對巖白菜素進行定量檢測也非常有意義。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種鍺酸鋅納米棒修飾的功能化石墨烯復合材料的制備方法及其應用，使用該復合材料制備的電化學傳感器對巖白菜素具有高靈敏的響應。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種鍺酸鋅納米棒修飾的功能化石墨烯復合材料的制備方法，步驟如下：

（1）將GO分散于超純水中，超聲2h，形成均勻的GO分散液；

（2）在攪拌的條件下，向GO分散液中加入PDDA，半小時后，向混合液中加入GeO₂和Zn(CH₃COO)₂·H₂O，將混合液超聲1h使其充分混合；

（3）將混合液移入反應釜中于200℃條件下反應24h，將得到的反應產物進行離心、洗滌和烘干后得到鍺酸鋅納米棒修飾的功能化石墨烯復合材料—Zn₂GeO₄-PDDA-GR納米復合材料。

所述步驟（1）中GO分散液的濃度為1mg mL^-1。