[發(fā)明專利]一種用于除去VOCl3中TiCl4的系統(tǒng)和方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711328415.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN107935042A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓志彪;鄧君;曹志成;馮魯興;員曉;劉亮;唐敬坤;吳道洪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省冶金設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號(hào): C01G31/00
• 分類號(hào): C01G31/00;B01D53/18;B01D53/26;B01D53/28
• 代理公司: 北京連和連知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11278
• 代理人: 劉小峰

1.一種用于除去VOCl₃中TiCl₄的系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)包括：

反應(yīng)凈化塔，其反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置、加熱裝置和過(guò)濾裝置，過(guò)濾裝置位于攪拌裝置和加熱裝置的下方；

POCl₃進(jìn)料裝置，其包括POCl₃儲(chǔ)罐，POCl₃儲(chǔ)罐與反應(yīng)凈化塔連接；

粗VOCl₃進(jìn)料裝置，其包括粗VOCl₃儲(chǔ)罐，粗VOCl₃儲(chǔ)罐與反應(yīng)凈化塔連接；

N₂凈化裝置，其包括N₂干燥裝置、壓縮機(jī)以及高壓N₂儲(chǔ)罐，高壓N₂儲(chǔ)罐與反應(yīng)凈化塔連接；以及

VOCl₃冷凝精制裝置，其包括冷凝塔以及精VOCl₃儲(chǔ)罐，冷凝塔的進(jìn)口與反應(yīng)凈化塔的出口連接，冷凝塔的出口與精VOCl₃儲(chǔ)罐連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述N₂干燥裝置包括壓縮機(jī)和干燥塔。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括尾氣吸收罐，冷凝塔包括出氣口，冷凝塔的出氣口與尾氣吸收罐的進(jìn)氣口連通，尾氣吸收罐的出氣口與N₂干燥裝置的壓縮機(jī)連通。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其特征在于，POCl₃儲(chǔ)罐、VOCl₃儲(chǔ)罐、高壓N₂儲(chǔ)罐、反應(yīng)凈化塔以及冷凝塔的出口均設(shè)有控制閥。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其特征在于，POCl₃儲(chǔ)罐與反應(yīng)凈化塔之間設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)，粗VOCl₃儲(chǔ)罐與反應(yīng)凈化塔之間也設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)。

6.一種利用如權(quán)利要求1-5中所述的系統(tǒng)除去VOCl₃中TiCl₄的方法，其特征在于，包含下列步驟：

1)按比例將POCl₃儲(chǔ)罐中的POCl₃以及VOCl₃儲(chǔ)罐中的VOCl₃分別引入反應(yīng)凈化塔的反應(yīng)室內(nèi)；

2)利用加熱裝置將步驟1)中加入的POCl₃和VOCl₃加熱，同時(shí)利用攪拌裝置進(jìn)行攪拌；

3)攪拌結(jié)束后靜置；

4)向反應(yīng)室頂部通入N₂進(jìn)行加壓過(guò)濾；

5)使濾液流入冷凝塔中并將揮發(fā)的VOCl₃氣體冷凝為液態(tài)；

6)使冷凝塔中的液體流入精VOCl₃儲(chǔ)罐。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟1)中POCl₃和VOCl₃的摩爾比為(1.02～1.06):1。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟2)中加熱后的溫度為40～60℃；和/或攪拌的轉(zhuǎn)速為50～200轉(zhuǎn)/min，攪拌時(shí)間為20～40min。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟3)中靜置時(shí)間為120～240min。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟4)加壓過(guò)濾的N₂壓力控制在0.5～1MPa，和/或步驟5)冷凝是利用冰鹽水將氣相冷卻到5～15℃。