[發明專利]一種超高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201711327170.0
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN108017563B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 郭春萱;卜衛元;李學文;范金鳳
• 申請（專利權）人: 新鄉市瑞豐新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/31;C10M135/10
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 戴鳳儀

本發明公開了一種超高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法，包括向反應瓶中加入磺酸、稀釋油、溶劑以及氧化鈣并混合均勻；繼續向反應瓶中加入醇類物質、十二烷基酚或硫化烷基酚鈣、胺類物質、氯化鈣以及酸類物質，在45～55℃下進行中和反應30～90分鐘，反應結束后控制PH為6～10；一次性或分多次加入氧化鈣、水以及醇類物質，并連續通入二氧化碳進行碳酸化反應，控制溫度保持在45～65℃直至碳酸化反應結束；反應結束后將反應瓶中的物料加熱到70～120℃,在0～?0.09MPa真空條件下，將物料中的醇類物質和水蒸餾出去，再經離心除渣，并進一步減壓蒸餾除去物料中的溶劑得到成品。本發明可制出TBN600，鈣含量22％左右的超高堿值合成磺酸鈣，且產品稀釋到基礎油中的儲存穩定性好。

技術領域

本發明涉及合成磺酸鈣技術領域，尤其涉及一種超高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法。

背景技術

在合成烷基苯磺酸鈣的制備過程中，現有技術一般是在碳酸化合成過程中采用一次或多次間歇式加入大量固體氧化鈣，采用間歇或連續性方式進行碳酸化反應，所做產品堿值有低堿值(TBN30)烷基苯磺酸鈣，含鈣2.0％左右；中堿值(TBN150)烷基苯磺酸鈣，鈣含量6.5％左右；高堿值(TBN300)烷基苯磺酸鈣，鈣含量12％左右；超高堿值(TBN400)烷基苯磺酸鈣，鈣含量15％左右，還有少量國外技術能夠做到TBN500的烷基苯磺酸鈣，鈣含量能夠達到19-20％左右。

但還沒有制備超高堿值(TBN600)產品的方法，而熟悉烷基苯磺酸鹽生產的業內技術人士都知道，在做烷基苯磺酸鈣過程中產品TBN越高、鈣含量越大的難度越大，生產過程中容易出現掉鈣，膠凍造成碳酸化反應失敗。因此如何制備超高堿值(TBN600)合成烷基苯磺酸鈣就成為行業內亟待解決的問題。

發明內容

針對上述問題，本申請提供一種超高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法，該方法可制出TBN600，鈣含量22％左右的超高堿值合成磺酸鈣，且產品稀釋到基礎油中的儲存穩定性好。

該超高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法包括以下步驟：

向反應瓶中加入磺酸、稀釋油、溶劑以及氧化鈣并混合均勻；

繼續向所述反應瓶中加入醇類物質、十二烷基酚或硫化烷基酚鈣、胺類物質、氯化鈣以及酸類物質，在45～55℃下進行中和反應30～90分鐘，所述中和反應結束后控制所述反應瓶內的PH為6～10；

繼續向所述反應瓶中一次性或分多次加入氧化鈣、水以及所述醇類物質，并向所述反應瓶中連續通入二氧化碳進行碳酸化反應，控制所述反應瓶中的溫度保持在45～65℃直至所述碳酸化反應結束；

所述碳酸化反應結束后將所述反應瓶中的物料加熱到70～120℃,在0～-0.09MPa真空條件下，將所述物料中的醇類物質和水蒸餾出去，再經離心除渣，并進一步減壓蒸餾除去所述物料中的溶劑得到成品；

其中，所述磺酸和所述稀釋油的質量比為65-110：100，所述磺酸和稀釋油形成的混合物、所述溶劑、氧化鈣、醇類物質、十二烷基酚或硫化烷基酚鈣、胺類物質、氯化鈣、酸類物質、水的質量比為

100：100-300：70-100：25-50：0-6：0-8：0-5：0-3：17-30。

可選地，所述磺酸為重烷基苯磺酸、長鏈線性烷基苯磺酸中的一種或二者的混合物。

可選地，所述醇類物質為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的任意一種或多種的組合。

可選地，所述胺類物質為氨水、尿素、碳酸胺、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一種或多種的組合。

可選地，所述酸類物質為甲酸、乙酸、硬脂酸、十二羥基硬脂酸、硼酸中的任意一種或多種的組合。

可選地，所述溶劑為芳烴類溶劑或烷烴類溶劑。