[發(fā)明專利]一種基于絲網(wǎng)印刷修飾電極的同時(shí)檢測(cè)二羥基苯同分異構(gòu)體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711326939.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN108169312B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱振中;張松林;鄭曼曼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/48
• 分類號(hào): G01N27/48
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 余俊杰

一種基于絲網(wǎng)印刷修飾電極同時(shí)檢測(cè)二羥基苯同分異構(gòu)體的方法，包括以下步驟：包括以下步驟：(1)在聚烷基硅氧烷(PDAS)中加入適量的石墨烯(GO)，攪拌混合均勻，超聲1小時(shí)，得PDAS/GO糊狀復(fù)合物；(2)通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)，在聚脂片上印刷導(dǎo)電銀漿，避光干燥；(3)通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)，印刷PDAS/GO糊狀復(fù)合物，90℃下干燥30min；(3)涂布絕緣層，將電極常溫晾干30min后，在pH＝7.0的PBS緩沖液(通氮除氧)中電化學(xué)還原GO；(4)常溫晾干，即制備得到聚烷基硅氧烷/石墨烯修飾的絲網(wǎng)印刷電極(PDAS/rGO/SPE)；(5)采用差分脈沖伏安法(DPV)測(cè)定二羥基苯三種同分異構(gòu)體，對(duì)苯二酚(HQ)，鄰苯二酚(CC)和間苯二酚(RC)。該方法所構(gòu)建的PDAS/rGO/SPE傳感器制備簡單,成本低廉,性能穩(wěn)定，能快速、靈敏、準(zhǔn)確地同時(shí)檢測(cè)二羥基苯同分異構(gòu)體HQ、CC和RC。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于絲網(wǎng)印刷修飾電極的同時(shí)檢測(cè)二羥基苯同分異構(gòu)體的方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域的電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

二羥基苯有三種同分異構(gòu)體：對(duì)苯二酚(HQ)、鄰苯二酚(CC)和間苯二酚(RC)，在香料、染料、電鍍材料、藥品等生產(chǎn)中起著關(guān)鍵性作用。但由于它們的低降解性和高毒性，已成為生態(tài)系統(tǒng)中的環(huán)境污染物。由于這三種物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)非常相似，靈敏、快速和簡便地同時(shí)檢測(cè)這三種同分異構(gòu)體仍是一個(gè)難題。因此，建立一種簡便、快速和有效的同時(shí)檢測(cè)這三種同分異構(gòu)體的方法對(duì)工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)具有重要作用。

目前檢測(cè)二羥基苯同分異構(gòu)體的方法主要的高效液相色譜法，氣相色譜法，光譜法，毛細(xì)管電泳法，化學(xué)發(fā)光法和分光光度法等。Lu等(Lu Q,et al..BiosensorsBioelectronics， 2014，60(60):325)制作了AuNPs@C60/GCE傳感器，以化學(xué)發(fā)光法分別檢測(cè)CC和HQ；Chen 等(Chen L,et al..Electrochemistry Communications,2011,13(2):133)利用修飾玻碳電極同時(shí)檢測(cè)HQ和CC。He等(He J F,et al..Journal of SeparationScience,2012,35(8):1003)以AuNPs 為固定相制備了毛細(xì)管柱，并用于同時(shí)檢測(cè)RC、CC和HQ。然而，由于HQ、CC和RC具有相似的化學(xué)結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)，難以選擇性地同時(shí)測(cè)定這三種物質(zhì)。近年來，雖然已有關(guān)于化學(xué)修飾電極同時(shí)測(cè)定HQ、CC和RC的文獻(xiàn)報(bào)道，但仍存在檢測(cè)限低、線性范圍窄、電極制備過程復(fù)雜和難以實(shí)現(xiàn)低成本自動(dòng)化生產(chǎn)等問題(Yang Y,etal..The Journal of Physical Chemistry C,2016,120(18):9794；Liu L,etal..Analytical Methods,2015,8(3):605)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)二羥基苯同分異構(gòu)體的方法存在的不足之處，如需使用的儀器較昂貴，電極制備過程復(fù)雜，檢測(cè)限和線性范圍不理想，特別是選擇性較差等，提出一種基于絲網(wǎng)印刷修飾電極的同時(shí)檢測(cè)二羥基苯同分異構(gòu)體的方法。該方法首先通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)制備聚烷基硅氧烷(PDAS)/還原石墨烯(rGO)修飾的絲網(wǎng)印刷電極(SPE)，采用差分脈沖伏安法(DPV)實(shí)現(xiàn)對(duì)二羥基苯三種同分異構(gòu)體同時(shí)靈敏和準(zhǔn)確地檢測(cè)。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：