[發明專利]一種負載金屬的微介孔蛋黃-殼復合分子篩及其制備方法以及一種卷煙

在審

• 申請號: 201711325417.5
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN108033458A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 馬擴彥;俞海軍;戴亞;汪長國;唐杰;劉如燦;杜紅毅;曾天一;邱光明
• 申請（專利權）人: 重慶中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;C01B39/38;C01B39/24;C01B39/14;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/32;B01D53/02;A24D3/14
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種負載金屬的微介孔蛋黃-殼復合分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A)將沸石分子篩、堿性物質、酚類化合物、醛類化合物以及水混合，進行交聯聚合反應，得到具有核-殼結構的分子篩-酚醛樹脂復合物；

B)將模板劑、醇的水溶液、堿性物質、步驟A)得到的復合物和有機硅源化合物混合，進行反應，得到具有核-殼結構的未除介孔模版劑硅-酚醛樹脂-微孔分子篩復合材料，所述模板劑選自十四烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基溴化銨；

C)在保護氣氛條件下，將步驟B)得到的復合材料進行低溫燒結，得到介孔硅-碳-微孔分子篩復合材料；

D)將步驟C)得到的復合材料在含有金屬離子的水溶液中浸漬后，在空氣氣氛條件下，進行高溫煅燒，得到負載金屬的蛋黃-殼結構的復合分子篩。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沸石分子篩選自A型沸石分子篩、ZSM-5分子篩、Y型沸石分子篩中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酚類化合物選自苯酚或間苯二酚，所述醛類化合物選自甲醛或乙醛，步驟A)中，所述堿性物質選自氨水、氫氧化鉀或氫氧化鈉，步驟B)中，所述堿性物質選自氨水、氫氧化鉀或氫氧化鈉。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述交聯反應的溫度為60～80℃，所述交聯反應的時間為4～12h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機硅源化合物選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)進行反應的時間為12～24h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述保護氣氛條件選自氮氣或氬氣，所述低溫燒結的溫度為300～400℃，所述低溫燒結的時間為2～4h，所述高溫煅燒的溫度為600～800℃，所述高溫煅燒的時間為4～8h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含有金屬離子的水溶液中的金屬離子選自Ce3+、Ce4+、Cu2+和La3+中的一種或多種，所述金屬離子的濃度為0.01mol/L～0.02mol/L。

9.一種如權利要求1～8任意一項所述的制備方法制備得到的微介孔蛋黃-殼復合分子篩。

10.一種卷煙，包括煙體和煙蒂，所述煙體尾端與所述煙蒂首端相連，其特征在于，所述煙蒂自首端至尾端包括依次交替排列的添加了復合分子篩的醋酸纖維段和未添加復合分子篩的醋酸纖維段，所述復合分子篩選自權利要求1～8任意一項所述的制備方法制備得到的微介孔蛋黃-殼復合分子篩，所述復合分子篩的添加量為10～30mg/支卷煙。