[發(fā)明專利]一種甘油氯化制備二氯丙醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711324109.0
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN108059586B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周強(qiáng);謝海洲;王世周;胡健豪;俞先康
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江鎮(zhèn)洋發(fā)展股份有限公司
• 主分類號: C07C29/62
• 分類號: C07C29/62;C07C31/36
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 黃勇

本發(fā)明公開了一種甘油氯化制備二氯丙醇的方法，包括以下步驟：S1：氯化氫進(jìn)入干燥塔內(nèi)與濃硫酸逆流干燥得到干燥的氯化氫并壓縮提壓至緩沖罐；S2：甘油和催化劑按比例在混合罐內(nèi)混合為甘油催化劑溶液；S3：甘油催化劑溶液進(jìn)入吸收塔吸收來自S5中氯化反應(yīng)釜的反應(yīng)尾氣；S4：吸收塔塔底液相采出初步反應(yīng)液進(jìn)入中間儲罐；S5：中間儲罐內(nèi)初步反應(yīng)液與緩沖罐內(nèi)的干燥的氯化氫按比例送至多個氯化反應(yīng)釜接觸反應(yīng)，氯化反應(yīng)釜底部采出液相的氯化反應(yīng)物，頂部采出反應(yīng)尾氣，反應(yīng)尾氣通入吸收塔內(nèi)；S6：氯化反應(yīng)物經(jīng)分離系統(tǒng)分離產(chǎn)物得到二氯丙醇。每一氯化反應(yīng)釜的液體進(jìn)料和反應(yīng)尾氣去處均相對獨(dú)立，避免氯化反應(yīng)釜之間停車連鎖影響。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，特別涉及一種甘油氯化制備二氯丙醇的方法。

背景技術(shù)

進(jìn)入二十一世紀(jì)以來，由于世界各國大力發(fā)展生物柴油，隨之副產(chǎn)大量甘油，造成甘油市場過剩。而另一方面全球曾一度出現(xiàn)環(huán)氧氯丙烷緊缺，在這種背景下許多國家研發(fā)甘油法制備環(huán)氧氯丙烷的工藝。甘油法合成環(huán)氧氯丙烷的工藝涉及兩個基本反應(yīng)：(1)甘油與氯化氫在催化下反應(yīng)生成二氯丙醇；(2)二氯丙醇用石灰乳或氫氧化鈉溶液環(huán)化得到環(huán)氧氯丙烷。由于后一步環(huán)化反應(yīng)的操作工藝與前述的兩種丙烯法的相應(yīng)操作工藝相同，已成熟化，所以人們主要集中研究甘油和氯化氫反應(yīng)的催化劑、反應(yīng)裝置和分離方法以及反應(yīng)溫度、反應(yīng)摩爾比和反應(yīng)時(shí)間等工藝參數(shù)。

例如公告號為CN101704722B的中國專利“二元羧酸-稀土氯化物催化甘油氯化合成二氯丙醇的方法和反應(yīng)裝置”，其公開了一種二元羧酸-稀土氯化物催化甘油氯化合成二氯丙醇的方法，甘油和催化劑于氯化釜R-1混合后，通入氯化氫進(jìn)行氯化反應(yīng)，生成的水和部分二氯丙醇不斷被蒸出與未反應(yīng)的氯化氫混合成尾氣，尾氣通入裝有甘油和催化劑的氯化釜R-2；氯化釜R-1氯化結(jié)束，減壓蒸餾出二氯丙醇后加入甘油繼續(xù)氯化，同時(shí)向氯化釜R-2通入氯化氫進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化釜R-2的尾氣通入氯化釜R-3；氯化釜R-2的氯化結(jié)束后，重復(fù)氯化釜R-1的蒸餾、加料和氯化過程；反應(yīng)釜R-1、R-2、R-3首尾相接，氯化釜R-1、R-2、R-3加入的甘油和催化劑量相同，向氯化釜R-3通入氯化氫時(shí)，其尾氣氯化氫通入氯化釜R-3，收集的二氯丙醇、水和氯化氫混合液移至裝有油水分離器的蒸餾釜，加入有機(jī)溶劑經(jīng)共沸將水分去。

表1-1氯化釜同一時(shí)間上的操作過程表

表1-2氯化釜R-1在不同過程停車對R-2、R-3的影響結(jié)構(gòu)表

參見表1-1和表1-2，該工藝每一氯化釜進(jìn)行氯化反應(yīng)時(shí)需要下一氯化釜接收其反應(yīng)尾氣，此處以氯化釜R-1為例，在加入甘油、催化劑或接收氯化釜R-3尾氣或氯化反應(yīng)時(shí)因某種原因而停車，將影響其他反應(yīng)釜的產(chǎn)品質(zhì)量或使反應(yīng)尾氣放空造成污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種甘油氯化方法，具有反應(yīng)尾氣回收利用功能，但多個氯化反應(yīng)釜之間聯(lián)系影響較小，其彼此間的停開車互不影響。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的

一種甘油氯化制備二氯丙醇的方法，包括以下步驟：

S1：氯化氫進(jìn)入干燥塔內(nèi)與濃硫酸逆流干燥得到干燥的氯化氫并壓縮提壓至緩沖罐；

S2：甘油和催化劑按比例在混合罐內(nèi)混合為甘油催化劑溶液；

S2：甘油催化劑溶液進(jìn)入吸收塔吸收來自S5中氯化反應(yīng)釜的反應(yīng)尾氣；

S3：吸收塔塔底液相采出初步反應(yīng)液進(jìn)入中間儲罐；

S4：中間儲罐內(nèi)初步反應(yīng)液與緩沖罐內(nèi)的干燥的氯化氫按比例送至多個氯化反應(yīng)釜接觸反應(yīng)，氯化反應(yīng)釜底部采出液相的氯化反應(yīng)物，頂部采出反應(yīng)尾氣，反應(yīng)尾氣通入吸收塔內(nèi)；