[發(fā)明專利]一種低粘度耐熱環(huán)氧樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711323791.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN109912780B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯毅;高少東;孫志偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市百安百科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G59/08
• 分類號(hào): C08G59/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種低粘度耐熱環(huán)氧樹脂，其特征在于制備方法為：將84kg-86kg低分子量熱塑性酚醛樹脂、13kg-14kg間苯二酚、40kg-50kg二甲苯、600kg-950kg環(huán)氧氯丙烷、3kg-4kg催化劑加入到反應(yīng)釜內(nèi)，密閉反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，使固體完全溶解，升溫至90℃-100℃進(jìn)行醚化反應(yīng)2h-3h，同時(shí)從滴液漏斗中緩慢加入雙酚S溶液2kg-4kg，醚化反應(yīng)完成后，保持溫度不變，每間隔15分鐘-20分鐘，分3次加入氫氧化鈉，每次20kg-22kg，加完最后一次氫氧化鈉后繼續(xù)反應(yīng)1h-2h，加熱至110℃-120℃，進(jìn)行減壓蒸餾，回收二甲苯、環(huán)氧氯丙烷，降溫至40℃-50℃，加入120kg-150kg二甲苯溶解粗產(chǎn)品，隨后加入200kg-250kg水，水洗反應(yīng)生成的鹽，繼續(xù)加入10%的氫氧化鈉溶液4kg-5kg，升溫至80℃-90℃，繼續(xù)反應(yīng)1h-2h以除去殘留可水解氯，停止攪拌，分液除去水相，開動(dòng)攪拌，在有機(jī)相中加入少量5%磷酸溶液進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)PH值至6.0-7.5，在2kPa壓力下進(jìn)行減壓蒸餾除去殘留的水、二甲苯和其它雜質(zhì)，保持溫度在50℃以上，用100目篩網(wǎng)進(jìn)行加壓過濾即得到低粘度耐熱環(huán)氧樹脂。

2.如權(quán)利要求1所述的一種低粘度耐熱環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于所述的低分子量熱塑性酚醛樹脂的制備方法為：在反應(yīng)釜內(nèi)，將94kg-95kg苯酚溶解在90kg-100kg 45℃-50℃的溫水中，加入0.8kg-1.2kg草酸，升溫至70℃-75℃，滴加40%的甲醛溶液48kg-50kg，2h-3h內(nèi)加完，升溫至80℃-85℃繼續(xù)反應(yīng)2h-3h，反應(yīng)完成后加入溫水洗滌至PH值為6.5-7.0之間，分液除去水分，在20kPa壓力下，150℃-160℃的條件下減壓蒸餾20分鐘-25分鐘除去殘留雜質(zhì)，即得到低分子量熱塑性酚醛樹脂。

3.如權(quán)利要求1所述的一種低粘度耐熱環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于所述的催化劑為芐基三甲基氯化銨、四丁基氯化銨、三苯基膦中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種低粘度耐熱環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于所述的雙酚S溶液為雙酚S溶解于正丁醇形成的濃度為50%的溶液，雙酚S溶液的加入速度為每分鐘50g-60g。