[發(fā)明專利]一種超小、純相Bi25FeO40納米顆粒的制備方法

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• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN107879378A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 叢日敏;于懷清;楊贊中
• 申請（專利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種超小、純相Bi₂₅FeO₄₀納米顆粒的制備方法，其特征在于：以末端基團為酯基、羥基或羧基的聚酰胺-胺（PAMAM）樹形分子為模板，采用溶劑熱法制備超小、純相Bi₂₅FeO₄₀納米顆粒。

2.如權(quán)利要求1所述的一種超小、純相Bi₂₅FeO₄₀納米顆粒的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將Bi(NO₃)₃·5H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O按25:1的物質(zhì)的量比加入到燒杯中，邊攪拌邊緩慢滴加10%稀硝酸至完全溶解，再加入PAMAM樹形分子水溶液，置于室溫下攪拌2～4 h，使Bi³⁺和Fe³⁺與樹形分子充分配位，將攪拌速度調(diào)至800 r·min^-1以上，加入堿溶液使反應(yīng)體系的pH值為13～14，室溫下攪拌反應(yīng)1h后，將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，加入堿溶液使反應(yīng)體系的pH值為14，補充有機溶劑或堿溶液使填充度為70%～75%，密封后將反應(yīng)釜置于100～120 ℃的烘箱中，保溫16～24 h后取出，離心分離，用去離子水將沉淀物洗滌至pH值為中性后，在60℃下烘干即得到超小、純相Bi₂₅FeO₄₀納米顆粒。

3.如權(quán)利要求2所述的一種超小、純相Bi₂₅FeO₄₀納米顆粒的制備方法，其特征在于：PAMAM樹形分子的代數(shù)為4.5～5.5代，末端基團為酯基、羥基或羧基，加入量以Bi³⁺與PAMAM的物質(zhì)的量比為60:1～10:1為標準，樹形分子水溶液的濃度為1×10^-4～1×10^-2 mol·L^-1。

4.如權(quán)利要求2所述的一種超小、純相Bi₂₅FeO₄₀納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（1）中Fe(NO₃)₃·9H₂O或Bi(NO₃)₃·5H₂O的濃度為0.01～0.1 mol·L^-1，步驟（2）中有機溶劑為乙醇或丙酮，水熱反應(yīng)釜中有機溶劑與水的體積比為1:4～1:1。

5.如權(quán)利要求2所述的一種超小、純相Bi₂₅FeO₄₀納米顆粒的制備方法，其特征在于：堿溶液為NaOH或KOH的水溶液，濃度為2～4 mol·L^-1，步驟（1）中堿溶液分批加入，第一批加入量不少于體系中反應(yīng)物Fe(NO₃)₃·9H₂O、Bi(NO₃)₃·5H₂O和硝酸的物質(zhì)的量的總和，然后滴加至規(guī)定pH值。