[發(fā)明專利]一種2,5-二氯苯酚連續(xù)化合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711321661.4 | 申請日: | 2017-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN108046996B | 公開(公告)日: | 2021-04-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 傅勝輝;趙維德;方紅新;張全寶;孔順喜 | 申請(專利權(quán))人: | 安徽國星生物化學有限公司 |
| 主分類號: | C07C37/055 | 分類號: | C07C37/055;C07C39/30 |
| 代理公司: | 合肥順超知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 黃晶晶 |
| 地址: | 243100 安徽省馬鞍*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氯苯 連續(xù) 化合 成方 | ||
1.一種2,5-二氯苯酚連續(xù)化合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將雜多酸、雜多酸鹽負載型催化劑裝到固定床反應(yīng)器上,其中雜多酸、雜多酸鹽負載型催化劑為Pd-H4SiW12O40/SiO2、Pd-H4SiMo12O40/SiO2、Pd-H3PSiW12O40/SiO2和Pd-H3PSiMo12O40/SiO2中的一種或者幾種;
(2)將1,2,4-三氯苯和強堿溶液泵入到固定床反應(yīng)器進行水解反應(yīng);
(3)水解反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液和鹽酸泵入到管式反應(yīng)器中進行酸化反應(yīng),反應(yīng)完全后,將得到的酸化液分去水層;
(4)對有機層進行蒸餾提純即可得到所述2,5-二氯苯酚。
2.如權(quán)利要求1所述的2,5-二氯苯酚連續(xù)化合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中雜多酸、雜多酸鹽負載型催化劑的用量為1,2,4-三氯苯質(zhì)量的10-50%。
3.如權(quán)利要求1所述的2,5-二氯苯酚連續(xù)化合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中強堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、甲醇鈉溶液、和叔丁醇鉀溶液中的任意一種。
4.如權(quán)利要求1所述的2,5-二氯苯酚連續(xù)化合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中1,2,4-三氯苯與強堿溶液中強堿的摩爾比為1:10-1:15。
5.如權(quán)利要求1所述的2,5-二氯苯酚連續(xù)化合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中水解反應(yīng)的保留時間為30-150s。
6.如權(quán)利要求1所述的2,5-二氯苯酚連續(xù)化合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中水解反應(yīng)壓力為0.5-1MPa。
7.如權(quán)利要求1所述的2,5-二氯苯酚連續(xù)化合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中酸化反應(yīng)的溫度為50-80℃。
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