[發明專利]一種α?乙酰基γ?丁內酯的合成方法在審
| 申請號： | 201711321652.5 | 申請日： | 2017-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN107857745A | 公開（公告）日： | 2018-03-30 |
| 發明（設計）人： | 吳海峽;張宇;張財華;張志宏;周愛民 | 申請（專利權）人： | 安徽國星生物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙)34120 | 代理人： | 黃晶晶 |
| 地址： | 243100 安徽省馬鞍*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 內酯 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種α-乙酰基γ-丁內酯的合成方法，其特征在于，該合成方法包括如下幾個步驟：
(1)將反應釜緩慢升溫至75℃，加入γ-丁內酯、乙酸乙酯和縮合劑，回流反應10h后，得α-乙酰基-γ-丁內酯的鈉鹽和副產物乙醇；
(2)將步驟(1)所得產物蒸餾，除去乙醇和過量的乙酸乙酯，殘留物用稀硫酸調節pH至一定數值，靜置分液分去水相，有機相在壓強為-0.1Mpa，溫度為65-70℃的條件下進行減壓蒸餾得α-乙酰基γ-丁內酯。
2.根據權利要求1所述的α-乙酰基γ-丁內酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中加入的γ-丁內酯和乙酸乙酯的摩爾比為1:3-5。
3.根據權利要求2所述的α-乙酰基γ-丁內酯的合成方法，其特征在于，加入的γ-丁內酯和乙酸乙酯的摩爾比為1:4。
4.根據權利要求2所述的α-乙酰基γ-丁內酯的合成方法，其特征在于，所述縮合劑為為甲醇鈉、乙醇鈉，優選為乙醇鈉。
5.根據權利要求1所述的α-乙酰基γ-丁內酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中加入的γ-丁內酯和縮合劑的摩爾比為1:1.2-1.6。
6.根據權利要求4所述的α-乙酰基γ-丁內酯的合成方法，其特征在于，加入的γ-丁內酯和縮合劑的摩爾比為1:1.4。
7.根據權利要求1所述的α-乙酰基γ-丁內酯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中pH調節為3-4。
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