[發(fā)明專利]一種不易水解的聚磷酸銨阻燃劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711321112.7 | 申請日： | 2017-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN108059731B | 公開（公告）日： | 2019-06-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王大可;谷燦波 | 申請（專利權(quán)）人： | 濱海雅克化工有限公司 |
| 主分類號： | C08K3/32 | 分類號： | C08K3/32;C01B25/40 |
| 代理公司： | 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214 | 代理人： | 吳偉文 |
| 地址： | 江蘇省鹽城市鹽城濱*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 不易 水解 磷酸銨 阻燃 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種不易水解的聚磷酸銨阻燃劑的制備方法。反應(yīng)體系在液氨環(huán)境中進(jìn)行熔融聚合，同時引入了樹脂催化劑，使得生產(chǎn)出的聚磷酸銨產(chǎn)品具有較高的聚合度，從而提高其在阻燃材料中的穩(wěn)定性和使用壽命。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種聚磷酸銨的制備方法，尤其是一種不易水解的聚磷酸銨阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)
為能夠增加高分子材料耐燃性的物質(zhì)，主要用于高分子材料如塑料，橡膠、纖維等，而這些材料大多數(shù)是可以燃燒的。特別是塑料，要將其應(yīng)用在交通運(yùn)輸、建筑、電工器材、航空、宇宙飛行等方面，就迫切需要解決其耐燃燒問題。 阻燃劑的使用一般應(yīng)具備以下幾個條件：不降低高分子材料的物性，如耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度、電氣性能; 分解溫度不應(yīng)太高，但在加工溫度下又不能分解; 耐久性好; 耐候性好; 價廉。聚磷酸銨又稱多聚磷酸銨或縮聚磷酸銨(簡稱APP)。聚磷酸銨無毒無味，不產(chǎn)生腐蝕氣體，吸濕性小，熱穩(wěn)定性高，是一種性能優(yōu)良的非鹵阻燃劑。
CN106832416A 公開了一種含硅聚磷酸銨的制備方法：通過在聚磷酸銨骨架引入有機(jī)硅和含鐵絡(luò)合物離子液，生成的含硅聚磷酸銨阻燃劑的阻燃性得到提高。
CN101570325B 公開了一種改性方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的聚磷酸銨作為阻燃劑易水解，導(dǎo)致阻燃性能降低和阻燃劑在材料中易析出的問題。本發(fā)明方法如下：將改性劑與分散劑的混合溶液倒入聚磷酸銨中，攪拌、靜止、再繼續(xù)攪拌，得到混合物，再將混合物在溫度為100℃～250℃的條件下烘干1～3小時，即得改性的聚磷酸銨。采用本發(fā)明得到改性的聚磷酸銨在水中的溶解度為0.19g/100mL，包覆活化度為98.1％～99.5％，1.6mm樣條垂直燃燒可達(dá)V0級，氧指數(shù)達(dá)到36以上，經(jīng)過168小時的浸泡后，添加了改性聚磷酸銨的聚丙烯材料的失重率小，添加了改性聚磷酸銨的聚丙烯材料的1.6mm樣條垂直燃燒仍然可達(dá)V0級，氧指數(shù)最高可達(dá)到33.6。
現(xiàn)有的針對聚磷酸銨易水解缺點的解決方案，大多采用包被或改性的方法，其增加了聚磷酸銨的生產(chǎn)成本和工藝復(fù)雜程度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，提供一種不易水解的聚磷酸銨阻燃劑的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種不易水解的聚磷酸銨阻燃劑的制備方法，其特征在于制備步驟包括：
1.樹脂催化劑的制備
按重量份計，在反應(yīng)釜中加入醋酸乙烯酯100份，乙烯基三甲氧基硅烷3-6份，烯基丁二酸5-12份，4,4'-二羧基二苯基乙烯1-4份，過氧化苯甲酰0.5-2份，聚乙烯醇0.2-0.8份，1-烯丙基-3-甲基咪唑雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽0.0001-0.001份，水400-700份，納米碳酸鈣30-60份，混勻后升溫至80-95℃，反應(yīng)8-15h，反應(yīng)結(jié)束后用醋酸溶液洗去納米碳酸鈣，即得到樹脂催化劑。
2.合成聚磷酸銨
按重量份計，在反應(yīng)釜中加入磷酸一氫胺100份，五氧化二磷30-50份，三聚氰胺15-25份，樹脂催化劑2-5份，液氨20-40份，升溫至220-250℃，反應(yīng)4-8h，反應(yīng)結(jié)束后分離出樹脂催化劑，產(chǎn)物經(jīng)過濾，洗滌，烘干，破碎，得到聚磷酸銨產(chǎn)品。
所述的醋酸乙烯酯，乙烯基三甲氧基硅烷，烯基丁二酸，4,4'-二羧基二苯基乙烯，過氧化苯甲酰，聚乙烯醇，1-烯丙基-3-甲基咪唑雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽，納米碳酸鈣，磷酸一氫胺，五氧化二磷，三聚氰胺，液氨均為市售產(chǎn)品。
本發(fā)明具有如下有益效果：
（1）樹脂催化劑產(chǎn)品具有良好的熱穩(wěn)定性，不易破碎，可以在反應(yīng)溫度內(nèi)穩(wěn)定發(fā)揮催化效果，有效催化面積大的優(yōu)點，同時使用壽命長，可重復(fù)多次在催化聚磷酸銨合成反應(yīng)中應(yīng)用。
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