[發(fā)明專利]高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711319107.2
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN108107122B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖曉峰;劉艇飛;何軍;王建玲;陳彤;楊娟娟;林玲;王佳
• 申請（專利權(quán)）人: 中華人民共和國臺州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 藍(lán)天知識產(chǎn)權(quán)代理(浙江)有限公司 33229
• 代理人: 楊娟

1.高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法，其中4種對羥基苯甲酸酯分別為對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸異丙酯、對羥基苯甲酸丙酯，其特征在于，該檢測方法包括以下步驟：

一、遷移實驗：根據(jù)待測樣品的實際用途，按照歐盟NO 10/2011法規(guī)要求使食品模擬物和待測樣品接觸后，按照規(guī)定的遷移溫度和遷移時間進(jìn)行遷移實驗，實驗結(jié)束后移出食品模擬物即為食品模擬試液，所述食品模擬物為A：10％乙醇、B：3％乙酸、C：20％乙醇、D1：50％乙醇、D2：橄欖油；

二、食品模擬試液的處理：當(dāng)食品模擬試液為A、B、C、D1時，使用過濾器過濾，當(dāng)食品模擬試液為D2時，使用SPE固相萃取小柱進(jìn)行處理后再經(jīng)過濾器過濾；

三、空白實驗：使用步驟二中的方法處理未與待測樣品接觸的食品模擬試液；

四、高效液相色譜-紫外法測定：

色譜柱：苯基色譜柱，250×4.6mm，5μm；

洗脫條件：50％甲醇水溶液等度洗脫15min；

柱溫箱溫度：40℃；

進(jìn)樣量：食品模擬物A、B、C、D1樣品進(jìn)樣20μL，食品模擬物D2樣品進(jìn)樣7.5μL；

流速：1.0mL/min；

紫外檢測器檢測波長：256nm；

測量方式：校準(zhǔn)曲線外標(biāo)法；

定量測得待測樣品中4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法，其特征在于，步驟一中所述的待測樣品為＜500mL容器類塑料制品、＞10L容器類塑料制品或不可盛裝的扁平塑料制品，處理時將塑料制品剪切好放入干凈的玻璃器皿中，每6dm²食品接觸面的表面積使用1L的食品模擬物，在器皿口以表面皿進(jìn)行密封后，在烘箱或培養(yǎng)箱中按歐盟NO 10/2011法規(guī)要求的遷移溫度和時間進(jìn)行遷移試驗。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法，其特征在于，步驟一中所述的待測樣品為＞500mL且＜10L的容器類塑料制品，處理時將食品模擬物注入至距容器邊緣4/5處，在容器口以鋁箔紙進(jìn)行密封后，在烘箱或培養(yǎng)箱中按歐盟NO 10/2011法規(guī)要求的遷移溫度和時間進(jìn)行遷移試驗。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法，其特征在于，步驟二中所述的過濾器為0.45μm親水性聚四氟乙烯針頭過濾器。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法，其特征在于，步驟二中所述的使用SPE固相萃取小柱進(jìn)行處理進(jìn)一步包括：稱取食物模擬試液D2于容量瓶中，加入正己烷定容后渦旋混勻成上樣液，移取上樣液上樣至經(jīng)正己烷平衡處理的SPE固相萃取小柱中，用淋洗液淋洗SPE固相萃取小柱去除橄欖油干擾成分后，負(fù)壓抽干殘留在柱床中的淋洗液，用洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫液定容待用。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法，其特征在于，所述淋洗液為正庚烷。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法，其特征在于，所述洗脫液為0.1％甲酸四氫呋喃溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高效液相色譜-紫外法檢測4種對羥基苯甲酸酯特定遷移量的方法，其特征在于，所述SPE固相萃取小柱為聚合物材質(zhì)的強(qiáng)陰離子交換SPE柱。