[發明專利]核殼結構CdSe/CdS量子點及其合成方法和用途

在審

• 申請號: 201711318410.0
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN108048094A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 趙勤;賈雪平;石健
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;G01N21/31
• 代理公司: 南通市永通專利事務所(普通合伙) 32100
• 代理人: 葛雷

本發明公開了一種核殼結構CdSe/CdS量子點及其合成方法和用途，以氧化鎘和硒粉為前驅體，油酸為配體，液體石蠟為有機溶劑，將鎘源快速注入硒源中合成得到CdSe量子點。然后將硫化鈉溶液和稀硫酸反應在線生成硫化氫氣體為前驅體，并可控導入所合成的CdSe量子點溶液中，在CdSe表面進一步包覆CdS殼形成核殼結構的CdSe/CdS量子點。本發明量子點產物純凈、CdSe量子點和CdSe/CdS量子點熒光量子產率高；易操作。

技術領域

本發明涉及一種核殼結構CdSe/CdS量子點及其合成方法和用途。

背景技術

現有的核殼結構CdSe/CdS量子點的合成方法會引入雜質離子，影響量子點產物的純凈度，量子點產率較低，需要進一步加以改進。

發明內容

本發明的目的在于提供一種量子點產物純凈、CdSe量子點和CdSe/CdS量子點熒光量子產率高的核殼結構CdSe/CdS量子點及其合成方法和用途。

本發明的技術解決方案是：

一種核殼結構CdSe/CdS量子點，其特征是：CdSe/CdS核殼結構量子點的呈單分散，且近似球形，平均直徑為3.1 nm。

一種核殼結構CdSe/CdS量子點的合成方法，其特征是：包括下列步驟：

（1）首先，三頸燒瓶中加入1 mmol硒粉與50 mL液體石蠟，在磁力攪拌下加熱至220℃，待硒粉全溶得到硒溶液；與此同時，另一三頸燒瓶中加入20 mmol氧化鎘、9.6 mL油酸和40mL液體石蠟，在磁力攪拌下加熱至170℃，氧化鎘粉末逐漸溶解生成鎘溶液；然后，取10 mL鎘溶液注入磁力攪拌下的硒溶液中，反應生成CdSe量子點；繼續加熱保持溫度220℃回流30min，使CdSe量子點進一步熟化生長；

（2）CdSe量子點合成完成后，將量子點溶液降溫至170℃；隨后將硫化氫氣體導入三頸燒瓶以進一步合成核殼結構的CdSe/CdS量子點；硫化氫氣體的產生是通過蠕動泵將10mmol L?1的硫化鈉溶液和20 mmol L?1的硫酸溶液同時以4.8 mL/min的進樣速度連續不斷的泵入氫化物發生系統中，兩種溶液在反應管中混合并反應，然后生成的硫化氫氣體在氣液分離器中與液體分離后被載氣流速為80 mL/min的氮氣攜帶進入三頸燒瓶；在磁力攪拌下，硫化氫氣體與CdSe量子點反應生成核殼結構的CdSe/CdS量子點；當泵入的硫化鈉溶液達到100 mL后，關閉蠕動泵；三頸燒瓶中的溶液在磁力攪拌下加熱升溫至220℃回流30min，使CdSe/CdS量子點進一步熟化生長。

所述反應管為聚四氟乙烯管，內徑為0.7 mm，長度為50 cm。

一種核殼結構CdSe/CdS量子點在微藻含油量快速檢測中的應用，其特征是：包括下列步驟：

（1）藻的培養使用：將小球藻利用BG11培養基擴大培養后，又按三種不同條件分類培養藻種，各培養條件如下：A培養于光照培養箱中，光照時間是14h/d，光暗比7：5，光照強度是10000lx，恒溫25℃，用BG11液體培養基培養；B處于搖床中，搖床轉速是1500r/min，光照時間為12h/d，光暗比是1:1，光照強度為6000lx，有光照時溫度為25℃，無光照時為室溫，用80%體積分數的BG11培養基和20%體積分數的水混合培養；C培養于普通室內環境，通過BG11培養基提供營養，由碘鎢燈提供光源和熱源，光照時間為24h/d，溫度控制在28—32℃范圍內；

使用藻液時取對數生長末期藻液，用離心機3500轉/分鐘離心8分鐘后棄上清液，加入PBS緩沖液重懸，3500轉/分鐘離心8分鐘，重復三次洗凈藻種后，用PBS緩沖液沖洗出藻種配制成相應濃度藻液待用；

（2）吸光度與藻細胞密度的線性關系的確定：