[發明專利]用于有機硅單體合成的高活性氯化亞銅催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201711317866.5
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN109908924B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 馬國平;薛邵武;劉曉峰;王靜;鄧毓敏
• 申請（專利權）人: 蘭州藍星清洗有限公司
• 主分類號: B01J27/122
• 分類號: B01J27/122;B01J35/10;C07F7/12
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張晉

本發明用于有機硅單體合成的高活性氯化亞銅催化劑的制備方法，包含以下步驟：1)以乙醇作為溶劑、粒度為20～30μm的氯化亞銅原始粉體為溶質，兩者混合使其固含量為60％；2)將1)所得溶液中加入粘合劑聚乙二醇濕法球磨；3)將2)球磨后所得料漿過篩，制得漿液固含量為60％的懸浮料漿，使氯化亞銅顆粒平均粒徑達5～6μm粘稠狀漿液；4)向3)所得料漿中加入分散劑聚氧乙烯醚使漿液呈均勻態懸浮液；5)將4)所得漿液經過篩分后，由高壓泵輸送至干燥室霧化，噴嘴從下向上垂直噴出，噴出霧狀液滴，N2經電加熱后從頂部螺旋狀下降，與逆流的霧滴相遇接觸，使水分和有機溶劑迅速蒸發，在極短的時間內干燥成為球形催化劑產品。

技術領域

本發明涉及一種用于合成有機硅單體的催化劑領域，具體為用于有機硅單體合成的高活性氯化亞銅催化劑的制備方法。

背景技術

有機硅是指含有O-Si-O主鏈，并在Si原子上結合有機基團的高分子聚合物的總稱。制約有機硅行業發展的最重要因素就是有機硅單體的合成技術，有機硅單體是制備硅油、硅橡膠、硅樹脂以及硅烷偶聯劑的原料，由幾種基本單體可生產出成千種有機硅產品。有機硅單體的生產方法有很多，以甲基氯硅烷為例，目前國內外甲基氯硅烷的工業生產都是采用Rochow等發明的CH₃Cl與Si在催化劑作用下的“直接法”合成工藝，其優點是生產過程簡單，原料價格低廉,可以連續地大量生產，是工業上制備有機氯硅烷最成功的方法。在該合成工藝中，催化劑起著特別重要的作用，如果沒有催化劑，CH₃Cl需要在很高的溫度下才會與Si反應，Si和CH₃Cl在銅基催化劑的作用下發生反應，直接生成各種甲基氯硅烷單體。而氯化亞銅是被廣泛采用的一種銅基催化劑，大量的研究和實際生產表明，氯化亞銅催化劑的表面形貌、表面基團和粒度分布對于有機硅單體合成反應有著非常明顯的影響，很多研究者提出催化劑后處理工藝，即通過各種分散技術，包括超聲處理、球磨處理等，將制備好的催化劑進行分散，從而得到需要的形狀和粒度分布，然而，這些后處理操作過程繁瑣，能耗較大。因此，尋找研究制備一種更為方便、可行，更有效的制備高活性的球形氯化亞銅催化劑是非常必要的，這種高活性的氯化亞銅催化劑在有機硅合成反應中能有效提高單體選擇性、反應活性及硅的利用率。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種設備投資小、工藝簡便、能耗低、制造成本較低，制備的催化劑成球形較好、比表面積較大，表面呈多孔狀的用于有機硅單體合成的高活性氯化亞銅催化劑的制備方法。

本發明用于有機硅單體合成的高活性氯化亞銅催化劑的制備方法，該方法包含以下步驟：

步驟一、以乙醇作為溶劑、粒度為20～30μm的氯化亞銅原始粉體為溶質，兩者混合使其固含量為60％；

步驟二、在步驟一所得溶液中加入粘合劑聚乙二醇，進行濕法球磨4h；

步驟三、將步驟二球磨后所得料漿進行過篩，制得漿液固含量為60％的懸浮料漿，使氯化亞銅顆粒的平均粒徑達5～6μm粘稠狀漿液；

步驟四、在攪拌條件下，向步驟三所得料漿中加入分散劑聚氧乙烯醚使漿液呈均勻態懸浮液，所述分散劑的量為漿液總質量的0.5～1％；

步驟五、將步驟四所得漿液經過篩分后，由高壓泵輸送至干燥室中部的噴嘴，將料液霧化，噴嘴從下向上垂直噴出，噴出霧狀液滴，N2經電加熱后從頂部螺旋狀下降，與逆流的霧滴相遇接觸，使水分和有機溶劑迅速蒸發，在極短的時間內干燥成為球形催化劑產品。

所述的步驟五中噴嘴尺寸φ0.8-1.5mm、進口溫度230-270℃、出口溫度120-150℃、噴霧壓力2.0-2.2Mpa。

本發明用于有機硅單體合成的高活性氯化亞銅催化劑的制備方法的有益效果：

1)本發明采用氯化亞銅原始粉體為原料，生產投入較低、制備方法簡單、生產條件溫和、能耗低，設備投資小；